不均一表面上でのレーザー粉末床融合積層造形のスパッタリングメカニズム

Scientific Reports volume 12、記事番号: 20384 (2022) この記事を引用

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メトリクスの詳細

レーザー粉末積層造形 (PBF-LB) は、高精度で高密度の部品を製造できる積層造形方法です。しかし、内部欠陥がないことを非破壊的に品質保証することは依然として困難です。内部欠陥を軽減するには、その形成メカニズムを解明し、PBF-LB プロセス条件を改善する必要があります。そこで我々は縞投影法による表面形態計測と高速度カメラによる熱場計測を組み合わせたその場モニタリングシステムを開発した。実際のマルチトラック PBF-LB プロセスの不均質表面では、レーザー走査と大気ガス流の間の角度の変化と一致して、造形部品表面の粗さ指数が周期的に変化しました。高速度カメラによる監視の結果、溶融池は非対称で紡錘形であり、スパッタは主に溶融池の構築部分側から放出されていることが分かりました。さらに、粉末層の下の構築部品の表面形態が溶融プールの安定性に影響を与えることが判明しました。その結果、不均一な表面の溶融池とスパッタリングのグラフィック表現が提案されました。スパッタリングや内部欠陥が発生しないプロセスウィンドウを理論的に推定することは依然として困難ですが、その場モニタリング装置はスパッタリングや内部欠陥の形成を解明するための知識を提供します。

レーザー粉末床融合 (PBF-LB) 積層造形は、航空宇宙産業 1,2 や医療産業 3,4 で広く応用されています。しかし、PBF-LBプロセスでは、内部の微小欠陥による製品の品質劣化や安定した製品製造の保証に関していくつかの制限があります。 PBF-LB プロセスは、レーザー照射された粉体層をコンパイルすることによって 3D モデルを生成します。パウダーベッドは、パウダーの再コーティングによって形成されたパウダー層であり、レーザーを照射してパウダー層を溶かし、3D モデルの 2D 断面を作成します。 PBF-LB では、粉体特性 5、6、粉体再コーティング、および構築プロセス 7、8 に関するさまざまなパラメータの制御が必要です。より正確には、粉末の再コーティング条件と、粉末の粒度分布や粉末の流動性を含む粉末の特性は、粉末層の厚さの均一性、粉末層の密度、表面粗さなどの粉末層の特性に影響を与えます。レーザー照射や雰囲気条件などの構築プロセス条件が同じであっても、粉体層の特性が異なる場合、構築された材料に内部欠陥が含まれる可能性があります。したがって、最終製品の品質を保証するには、レーザースキャン中の溶融プロセスに対する粉体層の特性の影響が必要です9、10、11、12。

粉末床および構築部品表面のその場モニタリングに関する最近の研究は、欠陥形成のメカニズムを解明することに焦点を当てています13、14、15、16、17、18、19、20。パターン投影 16、視覚センシング、および低コヒーレンス干渉法 18 が、構築部品の表面形態を定量化するために提案されました 21。しかし、粉体層の表面形態は観察されておらず、十分に報告されていない。

さらに、PBF-LB プロセス中の欠陥形成メカニズムに焦点を当てた研究が行われており、高品質の製品を安定して製造するためのモニタリング技術が開発されています 13,14,15,16,17,18。キーホールやスパッタリングによる欠陥の形成メカニズムは、高速度カメラ8,22,23,24,25,26,27,28,29,30,31,32,33,34やマイクロシンクロトロンXを用いて研究されている。 - 線コンピュータ断層撮影法 (μSXCT)35,36,37,38,39,40,41。スパッタリングとメルトプールの挙動に関する観察は、粉末床上の単一レーザートラックについて報告されました42、43、44、45、46、47、48、49、50。ただし、これらの観察は、PBF-LB プロセス中に実行される実際のレーザー走査を適切に説明するものではありません。ほとんどの研究は、均一な粉体層表面上の単一のレーザートラックに対して行われています。ただし、実際のプロセスではマルチトラックを使用します。各レーザーは、片側に粉末層表面、もう一方の側に前のレーザースキャンによって構築された固体部品表面を持つラインをスキャンします。本研究では、粉末層と固体部品表面の両方を含む表面を不均一表面と呼びます。著者の知る限り、不均質な表面上でのスパッタリングおよび溶融プールの挙動を系統的に評価した報告はありません。

したがって、本研究は、不均質表面上でのレーザー走査中の粉末層の形成と溶融プロセスを明らかにすることを目的としています。さらに、PBF-LBを使用して製造された最終製品の品質を保証するための現場モニタリングシステムも開発されています。

完全に緻密な製造の条件下で構築された試験片の代表的な表面を補足図S1に示します。 SEM 画像には、比較的規則的なレーザービームの軌跡と堆積したスパッタが示されています。コヒーレンス走査干渉法 (ZYGO New View™ 9000 CSI システム) によって測定された表面形態の画像は、スパッタ高さが約 100 µm であることを示しています。これらの画像は試験片の最終表面を示していますが、層監視システムは製造中の表面を記録します (図 1)。図 1a は、1250 層から 1256 層までの粉体層と構築部品の表面形態のモニタリング画像を示しています。

粉体層と構築部品の表面形態のモニタリング画像の変化。 (a) その条件で製造された粉体層および構築部品の表面形態の変化。 \(P\) = 200 W、\(v\) = 665 mm/s、\(h\) = 0.1 mm、\(z\) = 0.05 mm、\(E\) = 30.1 J/mm3) 1250層目から1256層目まで。 (b) 粉体層と第 1249 層から第 1270 層までの構築部分の 2σ の値。スキャン角度は、表面画像の上から下までの垂直線に対する角度です。

最初に各層に粉体層が形成され、次にレーザースキャンによって構築部品の表面が加工されました。したがって、粉体層表面のモニタリング画像は表面全体が緑色であり、ほぼ均一な表面を示していました。しかし、構築された表面のモニタリング画像には、赤と青の点が含まれていました。これらの点在する点は、高さ + 100 μm の鋭い山と深さ -100 μm の谷がランダムかつ独立して分布していることを示しています。彼らは、均一な粉体層表面上でのレーザー走査によって構築部品の表面が粗くなったことを示唆しました。

粉体層表面の2σ値は約10μmでほぼ一定でした（図1b）。ただし、構築部品表面の 2σ 値は層数の増加とともに変化し、60 ～ 90 μm にわたって変化しました。ピーク値とボトム値は 6 層ごとに観察されました。構築部品の 2σ 値の変化の周期は、スキャン方向と雰囲気ガス流のなす角度の変化の周期と一致しました。

レーザー走査をCCDカメラで肉眼的に観察すると、スパッタの方向がわかります（図2）。現在のプロセス条件では主に造形部品側からスパッタが飛散しました。対照的に、粉体層側からは、スパッタはあまり発生しなかったものの、溶融池の上方で鉛直方向に放出される傾向があり、大気ガス流によって吹き飛ばされた。

粉末上でのレーザースキャンの CCD カメラ画像。

高速溶融プール監視システムは、このスパッタリングの傾向を顕微鏡で捉えます (図 3 および補足ビデオ 1 および 2)。現場温度場画像では、スキャン方向の一方が粉体層側、もう一方が構築部品側になります。緑色の部分は、インコネル 718 合金の液相線温度 (1336 °C) を超える温度を示します。紡錘形の領域は溶融プールを表します。溶融プールの船首部にあるC 字型の暗褐色の領域の温度は 2000 °C を超えていました。レーザースポットの中心は、鍵穴の入り口と考えられる、暗褐色の領域に囲まれた黄色の空洞の中央領域に落ちました。

監視装置によって撮影された溶融プールの画像。 (a) 溶融プールの代表的な形態。 (b) 条件 (\(P\) = 200 W、\(v) で作製された構築試験片の 1250 層目の \(2\sigma\) 値が比較的低い表面上の溶融池の挙動の連続画像\) = 665 mm/s、\(h\) = 0.1 mm、\(z\) = 0.05 mm、\(E\) = 30.1 J/mm3)。 (c) この条件で製造された構築試験片の 1254 層目の比較的粗い表面上の溶融池の挙動の連続画像。時間 \({t}_{n}\) は、最初のフレームから \(n\times 100\) ns 後です。 \(n=0\)。

さらに、小さなホット粒子が溶融プールの尾部と構築された部品の側面の後ろに現れました。これらは飛沫でした。

溶融池の長さと幅はインコネル 718 合金の液相線温度 (1336 °C) で測定され、その値はそれぞれ 400 ～ 600 μm と 1250 ～ 1600 μm でした。

スパッタは溶融池の先端と側縁から発生し、成形品側と溶融池の尾部から排出されました。より高い \(2\sigma\) 値を持つ構築部品の表面が、より低い \(2\sigma\) 値を持つパウダーベッド表面の下にある場合、パウダーベッドの厚さは局所的に変化します。局所的な厚さの変化により、溶融プールの体積が局所的に変化し、溶融プールの寸法とスパッタリングが急速に変化する可能性があります。

現場監視システムは、レーザー走査方向が 180 度回転する転換点での溶融池の不規則性を示しました。この点は、部品のエッジまたは走査パターンの領域のエッジに対応します。 1250層目と1254層目の転換点におけるメルトプールの時系列画像をそれぞれ図4と補足ビデオ3と4に示します。

条件 (\(P\) = 200 W、\(v\) = 665 mm) で作製した試験片の (a) 1250 層目と (b) 1254 層目のレーザー転換点におけるメルトプール挙動の連続画像/s、\(h\) = 0.1 mm、\(z\) = 0.05 mm、\(E\) = 30.1 J/mm3)。時間 \({t}_{n}\) は、最初のフレームから \(n\times 100\) ns 後です。 \(n=0\)。

細い非対称の溶融プールは \({t}_{0}\) と \({t}_{1}\) を移動し、転換点 \({t}_{2}\) で広がります。その後、\({t}_{3}\) で溶融池はほぼ円形になり、その後、細長い非対称の形状を形成します。 1250 層目と 1254 層目は、構築された表面粗さが異なるにもかかわらず、同様の傾向を示しました。新たに溶融した領域は、方向転換する前に形成された以前の溶融プールと融合しました。したがって、溶融プールの幅はほぼ 2 倍になりました。最後の溶融プールは冷却されてすぐに固化しましたが、新しいスキャンはまだ短い距離を移動し、その後、溶融プールはほぼ円形になりました。 Hooper51 は、Ti-6Al-4V の転換点における溶融池の拡大を報告しました。現在の結果は彼らの発見と一致しています。

転換点での激しいスパッタリングも現場監視システムで観測されました。造形部品側に大きなスパッタが確認され、溶融池の輪郭形状が大きく乱れており、スパッタや剥離溶湯が含まれている可能性がある。しかし、転換点からしばらくの間は、溶融物の表面張力に打ち勝つ反動圧力の発生が不十分であったため、キーホールが形成されたにもかかわらず、スパッタは放出されませんでした。その後、戻りスキャンでメルトプールが成長し、再び造形部品側に飛び散り始めました。

さらに、数値解析により溶融池の拡大が確認されました。図 5a は、3 番目と 4 番目のトラックの間の転換点付近の溶融プールの形状変化を示しています。推定された溶融池の幅は、方向転換後に約1.6倍に広がりました（図5b）。溶融池の深さも約1.2倍深くなりましたが、現場モニタリングシステムによる観測では測定できません（図5c）。レーザー照射が転換点で一旦停止された場合でも、溶融プールは残り、その長さは少なくとも400μmでした（図5d）。しかし、数値解析では溶融プールの深さが過小評価されています。図 6 に示すように、レーザートラックは転換点で前の 3 層以上を貫通します。

インコネル 718 の PBF-LB プロセスの温度分布。(a) 表面温度分布、(b) レーザースキャンの転換点付近の溶融プール。 (c) 溶融プールの深さと (d) 幅。

試料のエッジ（レーザーターニングポイント）の微細構造。

したがって、現場監視システムは、溶融池の急激な形状変化と転換点付近での大量のスパッタリングを明らかにしました。より高度な数値解析により、転換点付近での大量のスパッタリングを推定できる可能性があります。

表面形態監視システムにより、すべての粉体層表面の \(2\sigma\) 値が低いことが明らかになりました。ただし、そのサブサーフェス、つまり以前に構築されたパーツサーフェスの \(2\sigma\) 値はより大きく、その値はレイヤーによって異なります。試料は完全に緻密な製造のための条件下で製造されたため、大きなスパッタはほとんど放出されず、比較的規則的に変調されたビームトラックが形成されました。パウダーリコート加工により凹凸を埋めました。このようなスパッタや変調を反映して、造形部品表面の 2σ 値は 60 ～ 90 µm にわたって変化しました。粉体層の厚さの機械設定は \(z\) = 50 μm でしたが、粉末のかさ密度は \( \バレプシロン \およそ\) 0.6 (補足資料)。有効層の厚さは、構築部品の表面の凹凸の大部分を埋めるのに十分でした。したがって、粉体層の 2σ 値である約 10 μm は、構築部品の最大 2σ 値である約 90 μm と実際の層の厚さである 83 μm との差に匹敵しました。

構築部品の表面の粗さはランダムではなく、スキャン方向によって生じました。図1bに示すように、構築部品表面の2σ値の周期的変化は、スキャン方向と大気ガスの流れとの間の角度を反映しています。横風または垂直のガス流の場合は低く、向かい風/追い風または平行なガス流の場合は高くなります。横風は、溶融プールの表面全体を頭から尾まで均一に冷却します。その後、溶融プールは安定し、比較的低い \(2\sigma\) 値の表面を形成します (補足図 S2)。逆に、向かい風と追い風は溶融プールを不均一に冷却します。向かい風は最初に頭部を冷却して入熱を減らし、溶融プール全体を収縮させます。追い風は最初に尾部を冷却して溶融プールを短縮します。向かい風の場合と追い風の場合には 2 種類のメルトプールが層内に形成されるため、構築された部品の表面の \(2\sigma\) の値は高くなります。

溶融池の挙動を高速監視するシステムは、一方の粉末層ともう一方の側の以前のレーザートラックで構成される不均質な表面上の溶融池の非対称な形状を明らかにします。粉体層の熱伝導率はレーザートラックの熱伝導率よりも低い23、24。この違いにより、メルトプールの形状がスキャン方向に非対称になります。以前の研究での現場モニタリング 52,53 は、単一トラックのレーザー走査により溶融プールの形状が対称であることを示しています。これは、走査方向の両側が粉体層であることを意味します。ただし、私たちの観察は、粉体層と構築された部分が異なる側にあるという実際的なシナリオに対するものでした。このような不均一な表面状態により、非対称な溶融プールが形成されます。

表面形態モニタリングデータと高速モニタリング画像を組み合わせることで、成形品の表面と溶融プールの安定性の関係が示唆されます。 1250 番目の層の粉体層は 2σ = 65 μm の表面形態で 1249 番目の層の構築部分の上に形成されます。 1250層目の溶融池の寸法は安定しており、溶融池先端で発生したスパッタは進化して排出されます（図3b）。対照的に、1254 番目の層の溶融池の寸法は 1250 番目の層のそれよりも大きく、不安定です (図 3c)。 1254 層目の粉体層は、2σ = 80 µm の 1253 層の構築部分の粗い表面上に形成されます。スパッタは溶融池の先端と側縁から発生し、成形品側と溶融池の尾部から排出されます。構築部品の粗い表面がパウダーベッドの表面の下にある場合、パウダーベッドの厚さは局所的に変化します。局所的な厚さの変化により、溶融プールの体積が局所的に変化し、溶融プールの寸法とスパッタリングの急速な変化につながる可能性があります。したがって、不均一な表面と表面下の粗さは溶融プールの寸法に影響を与えます。ただし、製造条件が主に影響を与えるということが大前提となります。

測定誤差の可能性について言及する必要があります。まず、レーザースポットから放出されるプルームが測定誤差を引き起こす可能性があります。 Hooper は、溶融プールから放出されるホットプルームの影響により、観測された幅の値が広がることを指摘しました51。したがって、フーパーの幅は、試験片の断面から光学的に測定した幅よりも広いです。今回の研究では、鍵穴の入口部分の温度が周囲のC字型部分よりも低かった（図3）。この領域はプルームで覆われており、その上部は温度が低かった可能性があります。プルームは鍵穴の高温の内面を隠しました53。ステンレス鋼の場合、レーザー出力 400 W、走査速度 400 ～ 500 mm/s でスパッタリングやプルームはほとんど発生しません49。本研究におけるスキャン速度 665 mm/s は、プルームを放出するには高速であると考えられました。しかし、現場モニタリングではプルームの放出が示唆されています。次に、サーモビューアの温度範囲の制限により、測定誤差が生じる可能性があります。溶融池長が短くなる原因としては、高温領域での測定を優先するため、溶融池尾部に相当する低温領域での測定ができないことが考えられる。

高速現場モニタリングシステムは、著者の知る限り、溶融プールの非対称形状と不均質な表面上の構築部品の側面スパッタリングを明らかにしました。これは実際のシナリオに対応していますが、これまでの研究では報告されていませんでした。。構築部品表面の表面形態と大気ガス流に対するスキャン方向の角度は、溶融プールの安定性に影響します。スパッタリングにも影響します。したがって、製造された材料の密度は、溶融プールの安定性とスパッタリングを監視することによって判断できます。この研究では、不安定な溶融プールが回復しましたが、これは完全に高密度な条件が採用されたためであると考えられます。逆に、低密度製造の条件下では溶融プールは不安定になります。さらに、レーザー位置、突然の溶融プールの不安定性、および集中的なスパッタリングとの組み合わせにより、局所的な欠陥が発生し、表面形態指数によって製造条件の適合性が報告される可能性があります。プルームの放出は溶融プールの寸法の測定を妨げ、溶融プールの安定性の監視に影響を与える可能性があるため、スパッタリングを監視する方がよいでしょう。

逆のケースを考えてみましょう。メルトプールが安定すると、スパッタリングが軽減され、造形部品の表面の粗さ指数が小さくなり、完全に緻密な製造条件が達成され、造形材料に欠陥がなくなることが期待されます。今回開発したモニタリングシステムは、スパッタリングの軽減を確認することができます。スパッタリングと構築部品の表面形態は相互に影響を及ぼし、パラメータの適合性をチェックするのと同等である可能性があります。激しいスパッタリングにより、構築部品の表面が粗くなり、その逆も同様です。したがって、完全に緻密な製造条件を達成するには、スパッタリングを軽減する必要があります。

スパッタリングのメカニズムを理解することで、不均一な表面のスパッタリングを軽減する手がかりが得られます。 Young et al.39 は、その場での高速、高エネルギー X 線イメージングを使用して、均質粉体層上でのスパッタリングのメカニズムを研究しました。さらに、スパッタリングは、レーザ出力と走査速度の関係に基づいて、固体スパッタ、金属ジェットスパッタ、粉末凝集スパッタ、同伴溶融スパッタ、欠陥誘起スパッタの 5 つのスタイルに分類されます。彼らの X 線画像装置は粉体層の実験構成を制限します。したがって、単一のレーザートラックが厚さ100μm、幅0.5mmの粉体層上を走査する実際のPBF-LBプロセスの構成とは異なります。 Youngらのスパッタリングメカニズムは溶融プールの長手方向に関するものであるが、スパッタリングスタイルの分類とメカニズムの説明はこの研究にも適用できる。私たちの結果は、溶融プールの横方向のスパッタリングについての説明を追加する可能性があります。

溶融プールの挙動とスパッタ形成の概略図を図 7 に示します。レーザーアブレーションにより粉末層が溶融して溶融プールが形成され、金属蒸気の放出が引き起こされます。蒸気圧によって溶融表面が下方に押し下げられ、鍵穴状の空洞が形成されます 36、37、38、39、41、52。融液表面の上では、蒸気プルームがジェット流となり、周囲のガスの上向きの流れを誘発します。誘導されたガスの流れにより、レーザートラックに隣接する粉末粒子が露出します。取り込まれた粉末は溶融プールに導入され、スパッタとして排出されます30。金属蒸気ジェットによるこのベルヌーイ効果は、高大気圧下で発生します。大気圧が大気ガスの輸送が分子流とみなせるほど十分に低い場合、金属蒸気はレーザービームスポットで局所的に膨張します。 Manyalibo らが述べたように、膨張流は周囲の粉末粒子を外側に押し出し、その結果、露出が生じました。 Kn番号54で説明しています。低気圧下では反動圧力も低くなります。したがって、スパッタの発生を抑制することができる。雰囲気ガスの循環だけでは圧力を下げて蒸気ジェットを膨張流に変えることができません。ただし、高飛散スパッタの吹き飛ばし方向に影響します。

メルトプールの挙動とスパッタ形成の概略図。 (a) レーザー走査方向の横断面、(b) 縦断面。スペースの制限により、溶融プールの長さは短くなります。

粉末床と比較して構築部品の熱伝導率が高いため、溶融プールの形状は非対称になります。スパッタリングは、溶融池の拡大により造形部品側から発生します。鍵穴の空洞の断面は非対称です。粉体層側は崖状の壁で、反対側は比較的緩やかな傾斜になっています。したがって、粉体層側壁からのプルームジェットは、構築された部品の側面斜面の溶融物を吹き飛ばしてスパッタします。

図7bに示すように、溶融プールの船首の前の粉体層の底面は凹凸があり、比較的大きなスパッタまたは噴出物が堆積する場合があります。レーザーの前進によって追加される溶融体積は変化し、溶融池の形状に不規則な変化を引き起こす可能性があります。さらに、キャビティキーホールの内壁は、レーザースポットの進行により船首部でほぼ垂直に盛り上がっています。船尾では壁が比較的緩やかに広がっています。金属蒸気ジェットが船首内側壁から吹き出し、船尾の溶融物を引き剥がしてスパッタします31。 Nassar et al.48 が報告しているように、スパッタは吹き飛ばされた粉末と合体するか結合して大きな噴出物を形成します。噴出物は溶融プールの構成に大きな影響を与えます。さらに、構築された部品の表面の凹凸も考慮する必要があります。

レーザー研磨条件によりスパッタリングが抑制される場合があります。例えば、Zhen et al.49 は、レーザー出力 400 W、走査速度 400 ～ 500 mm/s でインコネル 718 粉末層をレーザー走査すると、プルームの生成が弱いため、わずかなスパッタリングが発生したと報告しています。さらに、Ｙｉｎら５０は、パルスレーザ走査におけるスパッタリングを抑制する条件を推定する方法を提案した。半径 1/e2 のレーザースポットサイズ \({\omega }_{e}\) m とレーザー出力 \(P \) W が金属板を摩耗させる、いわゆる沸騰の滞留時間 \({t}_{boiling}\) は次のように与えられます。

ここで、\({T}_{b}\)、\(\alpha\)、\(\kappa\)、\({A}_{p}\) は、溶融金属の沸点、熱拡散率を表します。、プレートの熱伝導率、レーザー吸収率をそれぞれ表します。

一方向のレーザー走査の場合、沸騰の滞留時間がレーザースポットがそのスポットサイズの長さを通過する時間より短い場合に沸騰が発生します。

式 (1) と (2) は、沸騰を止めるための最大スキャン速度を示します。

または \(v\) のスキャン速度で沸騰する最小圧力、つまり

同様に、\({T}_{b}\) の代わりに融解温度 \({T}_{m}\) を代入すると、\(Pv\) プロット上の融解の境界線が得られます。

または

インコネル 718 の場合の、さまざまな \({\omega }_{e}\) を使用した \(vP\) プロットを図 8 に示します。ここで、\({A}_{p}\) = 0.30、\ ({T}_{b}\) = 3190 K、\(\alpha\) = 5.6 × 10−6 m2/s、および \(\kappa\) = 29.6 W/m·K。 1/e2 スポットサイズまたは \(2{\omega }_{e}\) = 100–200 µm の結果。実線と破線の間のプロセス領域では、基板は沸騰することなく溶けると予想されます。これは、キーホールの形成やわずかなスパッタリングがないことを意味します。

インコネル 718 合金のスキャン速度とレーザー出力のプロセスマップ。レーザースポットサイズの半径は 100 ～ 200 µm です。 (a) 溶融プールを沸騰させないプロセスウィンドウ。 (b) 実験におけるプロセスウィンドウと製造条件。

ying らの研究では、レーザーのスポットサイズが \(2{\omega }_{e}=\) 318 μm であるため、適切な製造条件でスパッタリングを抑制できました。レーザー出力 \(P\) = 750 W、スキャン速度 \(v\) = 350 m/s (図 8b)。今回の研究の条件 (レーザー出力 \(P\) = 200 W、スキャン速度 \(v\) = 665 mm/s) は沸騰線をはるかに超えており、式 1 に従ってスパッタリングが必然的に発生すると予想されました。 (2) レーザースポットサイズ \(2{\omega }_{e}\) の直径は 100 µm であるためです。ただし、これらの製造条件では、相対密度の高い材料が得られます。また、スポットサイズは \(2{\omega }_{e}\) = 100 µm 程度が実用化されています。この矛盾は、レーザーアブレーション開始後のスパッタリング開始時間 \({t}_{spatter}\) が沸騰の滞留時間 \({t}_{boil}\) よりも長いことを示唆しています。

式 (1) と (2) は、スパッタリングに必要な条件を示します。 \({t}_{boiling}\) の値は沸騰の滞留時間のみです。したがって、反動圧力が不十分であり、滞留時間直後の溶融プールが小さく浅いため、スパッタしない可能性があります28、31、55。おそらく \(vP\) プロットでは、 \({P}_{spatter}\left(v\right)\) の線が \({P}_{boil}(v)\) の線の上にあります。

スパッタが発生しない条件の幅が広がります。ただし、対応する式は次のようになります。 \({t}_{spatter}\) の (1) は今のところ提供されていません。 \({t}_{spatter}\) または \({P}_{spatter}\left(v\right)\) を取得するには、スパッタする鍵穴の寸法の基準が必要です。たとえば、レーザー出力、スキャン速度、材料の熱特性によって表される反動圧力によって推定される場合があります。あるいは実験に基づいて現場監視システムが提供します。

要約すると、PBF-LB プロセスの内部欠陥形成を解明および軽減するために、不均質な表面上のスパッタリング、一方の側の粉末層、もう一方の側の構築部品表面が、新しく開発された現場モニタリングシステムによって観察されました。表面形態のその場測定により、レーザースキャン後の造形部品表面の表面粗さを表す \(2\sigma\) 値が、変化に一致して 60 ～ 90 μm の振幅で周期的に変化することが明らかになりました。レーザーの走査方向と周囲のガスの流れとの間の角度。現場高速カメラモニタリングにより、非対称な溶融プールと主に造形部品側へのスパッタリングが確認されました。さらに、以前に構築された部品表面の 2σ 値が小さい場合には溶融池は安定し、逆に値が大きい場合には不安定になります。観察に基づいて,実際のPBF-LBプロセス中にマルチトラックレーザー走査によって形成された不均質表面の溶融プールとスパッタリングの概略図を提案した。スパッタリング条件のないプロセスウィンドウを理論的に考察するには、本研究で行った沸騰時間の推定以外に、キーホールの形成とスパッタリングの基準についてさらなる研究が必要です。本研究で示したような現場モニタリング装置は、それらの研究をサポートします。

この研究では、粉体層の表面形態とレーザースキャン中の溶融挙動のその場測定を実行できる PBF-LB モニタリングシステムが開発されました。このシステムは、構築、制御、監視の部分で構成されます（補足図S3を参照）。建物部分には、1 kW シングルモード Yb ファイバーレーザーと検流計レーザースキャナーが装備されています。ファイバーレーザーの波長は 1070 nm、1/e2 強度基準で定義されるレーザービームの直径 \(D\) は 100 μm です。可能なビルドボリュームは直径 150 mm、高さ 150 mm です。

監視装置は層監視システムと高速溶融プール監視システムから構成されます。さらに、層モニタリングシステムは光学式表面形態測定システムである。表面形態は縞投影法を使用して測定されます。 CCDカメラ（電荷結合素子イメージセンサーを搭載したカメラ）とパターンプロジェクターを搭載しています。測定領域はビルドステージ全体で、直径 150 mm です。解像度は水平のx、y軸方向で80μm/ピクセル、z軸方向で7μm以下です。表面形態はレーザースキャンの前後で測定されます。本研究において粉体層の表面形態とは縞模様投影法により測定できる表面形状をいう。つまり、粒子の影の部分や深すぎる穴は測定できませんでした。

この研究では、2σ は表面形態を定量化し、表面点群データの Z 位置値の標準偏差の 2 倍を表します。点群データのz方向位置は、最小二乗法で計算した最適平面との差分となります。 2σ 値は、表面の二乗平均平方根高さ Sq の 2 倍に等しくなります。

さらに、最適平面との最小および最大の差が計算されます。それらはそれぞれ深さとピークの高さを表します。

高速メルトプール監視システムは、レーザービームスキャンと同軸の経路に沿ってメルトプールの温度分布画像とそれに伴う現象を観察することができます。高速メルトプール監視システムには2色のサーモビューアが装備されています。サーモビューアは高速度カメラ（Photron FASTCAM SA-Z）と加工用レーザー光線と同軸に挿入された光学系で構成されています。したがって、視野枠 (FOV) の中心はレーザースポットの中心と一致します。 FOV エリアは 3.98 × 3.98 mm2、サンプリングレートは 10 kHz です。測定温度範囲は 900 ～ 2000 °C です。温度範囲は、インコネル 718 合金の溶融プールの輪郭を特定するための測定分解能を向上させるために選択されます。液相線温度は溶融プールの輪郭を示しました。インコネル 718 合金の場合は 1336 °C。さらに、各フレームの画像処理により、溶融池の幅と長さ、スパッタの数とサイズが得られます。

このようにして、溶融プールとスパッタリングが観察され、粉末床と構築部品の各層の表面形態が測定されます。

ガスアトマイズインコネル 718 合金粉末 (Carpenter Additive) を使用して、丸棒試験片 (直径 = 10 mm、高さ = 100 mm) を製造します。これらの丸棒は、JIS Z2241:2011に規定されているJIS 14A形引張試験片形状に加工されることが期待されています。粉末の平均直径は約 42 µm、かさ密度はほぼ \(\varepsilon\) = 60% です。層厚 \(z\) = 50 µm の 2,000 層がコンパイルされます。条件には、レーザー出力 \(P\) = 200 W、スキャン速度 \(v\) = 665 mm/s、ハッチ幅 \(h\) = 0.1 mm、層厚さ \(z\) = 0.05 mm が含まれます。この場合、体積エネルギー密度は \({E}_{v}=P/vhz\) = 30.1 J/mm3、面エネルギー密度 \({E}_{a}=P/vD\) = 301 J/ となります。 cm2 ここで \(D\) はレーザービームの直径です。走査パターンは蛇の形をしており、層ごとに走査方向が33度ずつ変化します。窒素ガスがビルドプラットフォーム上を流れ、酸素含有量が 0.1% 未満に減少します。このガスの流れにより、表面の酸化が抑制され、溶融池表面から放出されるスパッタやプルームが吹き飛ばされることが期待されます。監視システムは、層画像の上から下へのガスの流れの方向を記録しました。

作製された試験片の相対密度値は 100.00% です。これは、完全に緻密な材料が製造されたことを意味します。完全に緻密な材料とは、ISO/ASTM 52,900:2015 で定義されている重大な内部欠陥のない材料です。相対密度値は、X 線 CT (Nikon XT H225) を使用して 100 W の出力で測定されます。ボクセルサイズは 39 × 39 × 39 µm3 です。測定範囲は丸棒試験片の中心で、直径10mm、高さ10mmです。さらに、サンプルの研磨とエッチング後に金属微細構造を光学的に観察します。落下、付着したスパッタや比較的大きなバンプなどの表面の凹凸は、コヒーレンス走査干渉法 (ZYGO New View™ 9000 CSI System) によって測定されます。

溶融池の寸法変化は、ANSYS MAPDL31を用いた有限要素法を用いた溶融凝固粉末およびバルク金属との過渡熱伝導の数値解析により推定されます。解析条件は、上記の完全に緻密な製造の条件です。分析領域には 4 つのレーザースキャントラックが含まれます。

すべての実験データは原稿で提供されるか、合理的な要求に応じて責任著者から補足資料を入手できます。

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本研究は、経済産業省及び独立行政法人新エネルギー・産業技術総合開発機構の委託事業（NEDO 課題番号 P17002）の一環として実施します。

本研究は、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（NEDO プロジェクト番号 P17002）の助成を受けて行われました。

近畿大学次世代基盤技術研究所〒739-2116 広島県東広島市梅野辺1 クリング内

Toshi-Taka Ikeshoji, Makiko Yonehara & Hideki Kyogoku

未来積層造形技術研究組合; 〒101-0044 東京都千代田区鍛冶町1-10-4 TRAFAM

Toshi-Taka Ikeshoji, Makiko Yonehara & Hideki Kyogoku

Nikon Corporation, Shinagawa Intercity Tower C, 2-15-3, Konan, Minato-ku, Minato-Ku, Tokyo, 108-6290, Japan

Chika Kato, Yuma Yanaga & Koki Takeshita

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T.-TI、MY、HK が概念化、方法論、検証を実施し、原稿を執筆しました。 HK様よりフィギュアとラフスケッチのコンセプトをご提供いただきました。 T.-TI は図の概念を提供し、すべての図を作成しました。 MY、CK、YY、KT が実験を行いました。 YYとKTは実験装置を準備しました。

Correspondence to Toshi-Taka Ikeshoji or Hideki Kyogoku.

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガーネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

池庄司哲、米原正、加藤千他不均質表面上でのレーザー粉末床融合積層造形のスパッタリングメカニズム。 Sci Rep 12、20384 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-24828-9

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受信日: 2022 年 9 月 8 日

受理日: 2022 年 11 月 21 日

公開日: 2022 年 11 月 27 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-24828-9

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