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積層造形による新しい Al 合金のマルチスケール階層的かつ不均一な機械的応答を高度な研究により調査

Jul 09, 2023

Scientific Reports volume 12、記事番号: 18344 (2022) この記事を引用

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スマートな合金化と微細構造エンジニアリングにより、レーザー粉体層融合積層造形 (L-PBFAM) に関連する課題が軽減されます。 新しい Al-Ni-Ti-Zr 合金は、不均一核生成と共晶凝固による結晶粒微細化を利用して、優れた性能と印刷適性の相乗効果を実現しました。 従来の機械的試験では、このような合金の複雑なマイクロメカニクスを描写することはできません。 この研究では、マルチスケールのナノメカニカルマッピングと微細構造マッピングを組み合わせて、L-PBFAMの階層的な熱分布と急速凝固に関連する機械的特徴を説明しました。 プール境界および半固体ゾーンにおける Al3(Ti,Zr) 析出物によって付与される不均衡な硬化効果が実証されることに成功しました。 粒子体積分率の不均一性と溶融プール全体の凝集性に関連するナノメカニカル応答は、ナノインデンテーション力-変位曲線から解釈されました。 硬度マップは、プール内の最も弱いセクションと最も強いセクションを顕微鏡的な精度で効果的に描写しました。 提示されたアプローチは、L-PBFAM 用に新しく設計された合金の化学処理と微細構造と特性の相関関係を確立するためのハイスループット方法論として機能します。

レーザー粉末床融合積層造形 (L-PBFAM) の採用により、航空宇宙、生物医学、防衛産業における製造パラダイムが再構築されています。 このテクノロジーの破壊的な能力は、主に並外れた設計、組成および微細構造の柔軟性に由来しています1。 しかし、Al 合金の L-PBFAM は、レーザー吸収性が低く、原料の高い亀裂感受性と急速な酸化傾向のため、依然として困難です2。 共晶または近共晶組成の Al 合金 (Si リッチな Al 合金など) はかなりの印刷適性を示していますが、その機械的特性は業界の期待と一致していません 3。 一方で、高強度 Al 合金は、L-PBFAM プロセス中に高温亀裂をひどく受けます 4,5。 効果的な緩和戦略の 1 つは、高強度 Al 合金と同等以上の機械的特性を達成しながら、耐亀裂性を向上させる合金組成を慎重に選択することです。 統合計算材料工学 (ICME) 主導の合金設計アプローチにより、最近、いくつかの新しい印刷可能な高強度 Al 合金が生み出されました 7。 しかし、これらの新しい合金の商業的可能性を最大限に活用するには、Sc や接種粉末などの高価な原料材料 (原料は製造コストの約 15% を占める) の使用を最小限に抑え、製造の柔軟性を高めるために加工ウィンドウを拡大することが必要です8。

Thapliyal ら 9 によって報告された、優れた印刷適性と性能の相乗効果を備えた新規の Al-Ni-Ti-Zr 合金は、これらの基準を満たしており、広範な産業での採用の可能性を秘めています。 材料の 2 つの重要な微細構造特性がこの偉業を可能にします。 1 つ目の特性は、Al-Al3Ni 共晶体の遅延凝固であり、これにより最終凝固範囲が最小限に抑えられ、凝固の最終段階 (約 640 °C) での液体の埋め戻しが容易になります。 これにより、ホットクラックが排除され、広範囲のスキャン速度とレーザー出力にわたって完全に高密度の部品を印刷できるようになります。 2 番目の要因は、マルチモーダルな粒子、粒子、および Al3Ni-Al 共晶偏析からなる、慎重に設計された不均質な微細構造です。 この微細構造はさまざまな強化メカニズムを活性化し、加工硬化を強化し、材料に高い強度と延性の相乗効果をもたらします。 通常、L-PBFAM に関連する粗大な柱状粒子からの離脱と等軸粒子の存在は、凝固の初期段階での L12 Al3(Ti,Zr) 粒子の形成によるものです。 これらの粒子は、不均一核生成 (HN) と選択的過冷却にエネルギー的に有利なサイトを提供し、プール境界近くに超微細な等軸微細構造を設計します。 これらの超微細領域は柱状成長を妨げ、ホットクラックの軽減にも役立ちます。 L-PBFAM 中の複数の熱サイクルと再溶解現象により、最終コンポーネントでは複雑なレベルの微細構造の不均一性と階層が得られます。

複雑で不均質な微細構造を持つこのような新規な Al 合金の機械的特性を評価し理解するための一般的な手法は、引張試験や圧縮試験などの従来のマクロスケールの機械試験によって行われてきました 10、11、12、13。 しかし、従来の試験方法では、L-PBFAM 材料の多面的な変形挙動を完全に理解するために重要な、さまざまな長さスケールで発生するメカニズムを詳細に分析して描写することができません。 Chen ら 14 は、L-PBFAM によって引き起こされるプロセス応力を 3 つの特徴的な長さスケールで分類し、これらの応力が引張荷重中の機械的応答に付随的に影響を与えると結論付けました。 タイプ I は、主に基板に向かう指向性熱流と L-PBFAM 処理中の複数の熱サイクルに関連する長距離応力勾配に関連しています。 タイプ II 応力は、粒界または溶融プール レベルの長さスケールで表されます。 これらは、複数のサイズの粒子間のひずみの非互換性によって生じるバックストレスに関連しています。 タイプ III 応力は、粒以下の長さスケールにわたって自己平衡し、転位セル、粒子、および共晶偏析の不均一な分布に関連しています。

さらに、マクロスケールの引張応力-ひずみ曲線は印刷欠陥によって大きく影響され、マルチスケールの微細構造階層の個々のエンティティが機械的特性に及ぼす影響をかなりの精度で描写することができません。 印刷欠陥も非常に確率的であり、マクロスケールの引張試験の再現性を損ないます15。 L-PBFAM 用の新規合金を設計するための ICME アプローチが急速に進化しているため、化学処理と微細構造と特性の関係を理解するには、ハイスループットの試験アプローチが必要です。 本研究では、高解像度ナノインデンテーションマッピングを導入して、L-PBFAM用に特別に設計された新規Al合金内のメゾ顕微鏡的な長さスケールでの複雑な変形メカニズムを解明します。 ナノインデンテーションによって得られる結果は、加工欠陥の影響を受けず、材料の潜在的な強化能力を最大限に評価します。 これまでのところ、高解像度ナノインデンテーションマッピングは、さまざまな硬度の相間の機械的応答を区別することにのみ限定されています16、17、18。 この観点から、本論文は、複雑な微細構造と凝固痕跡を有する積層造形による新規合金の詳細な化学処理、微細構造、特性の関係を確立するためのマルチスケールのアプローチを提示します。

図 1 は、印刷された Al-Ni-Ti-Zr 合金のさまざまな長さスケールで存在する構造的不均一性の概要を示しています。 このような不均質性は、工学的な応力-ひずみ曲線で観察されるように、高い強度と延性の相乗効果に寄与します。 微細構造の長さスケールでは、変形メカニズムは、Al マトリックスとの Al3Ni 共晶偏析と Al3(Ti,Zr) 粒子のサイズ依存の凝集性またはオロウォン強化効果の間のひずみ分配によって支配されます。 ガウス温度プロファイルに関連するマルチモーダル粒子サイズとメソスケール応力勾配によるバックストレス強化効果 19 がプール レベルで期待されます。 大規模な熱勾配と加工欠陥の確率性は、マクロスケールの機械的特性に大きな影響を与えます。 これらのマルチスケール機構が連携して、L-PBAM Al 合金の高強度と延性の相乗効果に貢献します。

異なる長さスケールで作用する複数の要因が、積層造形材料の引張応力 - ひずみ応答に寄与します。 長距離の熱応力と加工欠陥の確率性は、マクロスケールでの特性に影響を与えます。 ガウス熱分布と微細構造の不均一性は、プール レベルでのメゾスコピック特性に影響を与えます。 微細構造レベルでは、粒子の不均一性と共晶偏析がマイクロナノスケールの可塑性に影響を与えます。 提示された高解像度ナノインデンテーション マップは、プールおよび微細構造レベルでの特性の調査を試みます。

図 2a の光学顕微鏡写真から明らかなように、硬度マップは 150 × 150 μm の領域をカバーしており、約 6 つの溶融プールが含まれています。 これら 6 つの溶融プールをスケーリングするマイクロメカニカルと微細構造の相関関係は、低倍率の BSE 画像と重ね合わせた高解像度のナノ硬度マップを分析することによって調査されます (図 2b)。 統計的精度を向上させるために、1 シグマ範囲内のデータがマッピングで考慮されました (対応するヒストグラムで強調表示されています)。 硬度マップは、この材料で観察される階層的で不均一な微細構造と強く相関しています9。 L-PBFAM プロセスで採用されている 67° ストライプ戦略により、硬度マップに捕捉された 6 つの溶融プールは 3 次元プールの極断面であるため、独特の硬度分布を持ちます。 ただし、各溶融プールは一貫して 1850 ~ 2600 MPa の範囲で大きな硬度の変動を示します。 高いナノ硬度 (> 2500 MPa) が溶融プール境界 (MPB) で不均衡に観察され、これらの高硬度領域は BSE 画像で観察される Al3(Ti,Zr) 粒子の分布パターンに厳密に従っています。 プール境界内の粒子の優先的な位置は、この合金の Al3(Ti,Zr) 粒子の凝固ウィンドウが狭いためです。 この材料のシャイル・ガリバー凝固経路9 により、Al3(Ti,Zr) 粒子 (凝固範囲: 950 ~ 650 °C) が純粋な Al の溶融温度を超える温度を超えると完全に凝固することが証明されています。 Al3(Ti,Zr) 粒子は MPB で核生成を開始し、その凝固パターンはガウス温度プロファイルに従います。 これらの粒子は 650 °C を超える温度の液体 Al プール内に浮遊したままですが、マランゴニ渦により粒子のごく一部が溶融プールの上端に向かって移動します 20,21。 成長競争イベント中に、いくつかの粒子がプール内部に閉じ込められます。 これらの捕捉された粒子により、プール内部で断続的な高硬度応答が発生します。 強力な粒子のごく一部のみがプール内部に移動するため、溶融プールのこれらの領域内では柱状成長が支配的になります。 再溶融ゾーンの形成は、プールの上部と内部での粒子の溶解にもつながることに注意してください6,9。 再溶融ゾーンが微細構造とその後の機械的挙動に及ぼす影響については、次のセクションで詳細に説明します。

約 6 つの溶融プールをカバーするナノ硬度マップは、L-PBFAM 処理された Al-Ni-Ti-Zr 合金の階層的で不均一な微細構造とよく相関しています。 (a) 光学顕微鏡写真は、ナノインデント領域 (破線のボックス) に約 6 つの溶融プールを確認し、(b) 硬度マップは複数の溶融プール内のマイクロメカニカル変動を捉えています。 統計的精度を高めるために、1 シグマ範囲内のデータがマッピング用に選択され、選択された領域が隣接するヒストグラムで強調表示されます。

一次凝固サイクルの後、同じ溶融プールは複数の重複する熱サイクルを受け、その結果、L-PBFAM プロセスの残りの部分で階層的な再溶融および凝固シーケンスが発生します。 プール内の硬度の傾向は、このような階層的な熱分布の特徴を伝えます。 通常、これらの熱サイクル中に 3 つの異なる熱ゾーン (1) 完全再溶融ゾーン (FRZ)、(2) 半固化ゾーン (SSZ)、(3) 熱影響ゾーン (HAZ) が形成されます 22,23。 これらのヒートゾーンは、単一の溶融プールの硬度マップに示されています (図 3a)。 再溶融に関連する SSZ の長さスケールは、一次溶融プールよりもはるかに小さいことに注意してください。 FRZ では、温度が液相線温度 (TL) を超え、その領域が再凝固するにつれて、硬い Al3(Ti,Zr) 粒子が再び核生成して再分布します。 これらは、粒子が豊富な精製粒子を含む、より薄い二次 MPB を形成します。 これらの境界は、プール内の硬い領域として断続的に表示されます。 SSZ の温度は固相線と液相線の範囲の間にあります。 したがって、この領域では完全な再溶解は起こりません。 ただし、局所的な温度は大幅な粒子成長を促進するのに十分な高さです (図 3b)。 FRZ-SSZ 界面はマランゴニ渦により粒子が集まりやすいです。 粒子によっては、多孔質のマッシュを通って SSZ24 に浸透したり、高熱により溶解したりする場合があります。 粒子の割合と転位密度に応じて、この領域の局所的な硬度は中間の範囲 (2200 ~ 2500 MPa) であることが観察されます。 HAZ では、温度は固相線限界未満のままです。 溶融するには十分ではありませんが、HAZ 内の熱は過度に時効を起こし、強化粒子が粗大化し、さらには結晶粒の成長を促進して、局所的な硬度が損なわれる可能性があります。 HAZ の硬度分布は、上部の熱源から吸収される熱と下部の冷たい金属に反射される熱との間の熱のトレードオフです。 このような幅広い温度変動により、HAZ に重大な微細構造と機械的不均一性が生じます。 プール境界の下の低硬度領域は、硬度マップでソースからシンクへの熱抽出の強い兆候を示しています (図 3a の黄色の矢印)。 プールの方向に沿ったナノ硬度データの中央値フィッティング (図 3c) により、底部から上部に向かって硬度が直線的に減少していることがわかります。 このような硬度傾向の主な理由は、底部の比較的低温の基板/層 (ヒートシンク) からの距離の増加により生じる、上から底までの冷却速度の変化に起因すると考えられます。 断続的に外側にある高硬度点は、(1) MPB からプール内部への粒子の移動、または (2) 再溶融後の少数の硬い Al3(Ti,Zr) 粒子の保持によるものです。

単一溶融プール内のマイクロメカニカルと微細構造の相関 (a) 単一溶融プールの浸漬モード BSE 画像と組み合わせた硬度マップ、(b) EBSD マップは凝固との強い粒径関係を明らかに、(c) ナノ硬度の傾向はその影響を明らかにL-PBFAMプロセスの複雑な熱動力学挙動の解析。 黄色の矢印は、HAZ からの熱抽出の方向を表します。

図4aのMPBの周囲で撮影された高倍率BSE顕微鏡写真は、主にMPBでの対流熱流束によって寄与される粒子体積分率の幅広い不均一性を示しています。 これらのフラックスは、粒子を MPB の底部から SSZ25 の境界に向かって再分配します。 STEM-EDSマップは、MPBの一端に不均衡に高い濃度の粗いTiリッチ析出物を示しています(図4b、c)。 組成の変化は、Al3(Ti,Zr) 析出物の階層的な凝固挙動によるものです。 サイズ、凝集性、構造に応じて、これらの粒子は凝集性またはオロウォン粒子の強化のいずれかを示します。 Al3Ti と Al3Zr の間の分子量の違いも、凝固中の粒子分布に影響を与える可能性があります。 Al3Zr 相と Al3Ti 相の局所硬度はそれぞれ 6.32 GPa26 と 5 GPa27 で、純粋な Al (0.3 GPa26) よりも大幅に高くなります。 HN を促進する大きくてインコヒーレントな L12 粒子も、その周囲を選択的に過冷却し 28、それによって凝固中に密な転位を蓄積し(図 4d で明らか)、凝固誘発転位の配置を破壊します。 これは、図4eに示すように、これらのHN促進粒子を含まないゾーンの細胞転位の配置とは対照的です。 このゾーンの転位配置は、従来の凝固誘起転位配置に対応します。 ただし、HN 促進非凝集性 L12 粒子の割合が少ないにもかかわらず、この領域ではより高濃度の微細な凝集性 L12 粒子が観察されます。 微細な凝集性 L12 粒子は HN を促進しませんが、非常に効果的な強化剤です。 これらの粒子は、ナノインデンテーション負荷段階で転位の増殖に積極的に関与すると予想されます。 一方、HN 促進 L12 粒子の周囲に既存の転位があると、初期塑性に必要な臨界応力が減少すると予想されます 29。 したがって、コヒーレントとインコヒーレントの両方の形態において、Al-Ni-Ti-Zr 合金中の粒子は、押し込みプロセス中の転位活動に影響を与えます。 粒子分布の不均一性によるナノメカニカル効果についてのさらなる洞察は、次のセクションで提供されます。

粒子サイズ、凝集性、体積分率のナノメカニカル効果 (a) 溶融プール境界付近で撮影された浸漬モード高倍率 BSE 画像、(b、c) STEM-EDS マップはプール境界内の粒子組成と体積分率の変化を示します。 (d、e)高倍率TEMは、粒子が豊富な粒子と粒子が少ない粒子の転位パターンの変化を明らかにします(f、g)ナノインデンテーションP-h曲線は、粒子分布におけるそのような不均一性のナノメカニカルな影響を捉えています。(g)概略図は、2つの考えられる粒子を示しています。局所的な粒子サイズに応じた圧子の相互作用。

力-変位(P-h)曲線(図4f)は、粒子分布の不均一性によるナノメカニカル応答の違いを捉えています。 最初のポップインは、初期可塑性によって寄与される圧子先端の下での自発的な転位活動を表します 30。 塑性変形中、柔らかい Al マトリックスは硬い粒子間のせん断伝播媒体として協働して機能します。 SSZ (P-h 曲線で 1 とマーク) では、はるかに粗い粒子が圧子の先端と同様の長さスケールにあり、その結果、異なるナノメカニカル応答が生じます。 初期可塑性に関連する最初のポップインは、MPB よりもはるかに低い応力で発生します (P-h 曲線では 2 とマークされています)。 前のセクションで説明したように、この初期のポップインは、インコヒーレントな粗い L12 粒子の周囲に集中している既存の転位ループによって促進されます。 また、P-h 曲線はヘルツ弾性変形曲線から著しく逸脱しておらず、非線形変動は MPB ゾーンで観察されたものよりもはるかに小さいです。 寄与する要因は、粒子サイズが大きくなり、圧子の変位に対して高い弾性剛性を提供し、既存の転位の存在により粒子周囲の転位蓄積能力が低下することです。 大きな剛性の粒子は応力が局在化するゾーンを形成し、最終的には粒子の破壊につながります。

MPB の高い粒子体積分率、より緻密な粒界、より微細な共晶間隔により、転位運動の平均自由行程が減少するため、せん断局在化が強化されます。 押し込みプロセス中、先端はそのような障壁と頻繁に相互作用し、その結果、P-h 曲線で頻繁にポップイン イベントが発生します。 各ポップインの後には、自発的転位活動後の応力緩和 31 に対応する顕著な非線形偏位が続きます。 押し込みが進行するにつれて、圧子の先端の下にある強い静水圧応力が粒子の豊富な Al マトリックスを局所的に押します。 この作用により、粒子間距離、つまり硬い粒子間の距離が継続的に減少します。 最終的に、これらの硬質粒子と周囲の転位クラスターの非常に高密度の凝集により、P-h 曲線における最後から 2 番目の非常に鋭いポップイン イベントによって特徴付けられる「粒子密集」効果 32 が生じます。 このポップインに続く非線形の移動は、粒子の密集現象によって放出される強力なエネルギーに対応します。 図4gの概略図は、2つの独特な圧子-粒子相互作用メカニズムを示しています。 SSZ 内の粒子とインデントの相互作用 (主に弾性変形) により、チップ周囲の Al の沈み込みが促進されます。 MPB では粒子が微細に分布しているため、チップの下で大きな塑性変形が発生します。 局所的な加工硬化傾向と弾性率と強度の比に応じて、MPB の先端周囲での沈み込みまたはパイルアップのいずれかが発生する可能性があります。 これらの係数は、粒子の局所的な体積分率に直接比例します。 どちらのシナリオでも、粒子が豊富なゾーン (MPB および SSZ) は、粒子が枯渇した溶融プールの内部よりも大幅に高い硬度を示します。これは、説明されている独特の粒子と圧子の相互作用メカニズムに起因します。 したがって、溶融プール境界の周囲に配置された粒子は、L-PBFAM 処理された Al-Ni-Ti-Zr 合金の効果的な強度/硬度向上剤として決定的に証明されています。

ハイスループットのナノインデンテーション研究により、新しく設計され、レーザー粉体層溶融積層法で製造された Al-3Ni-1Ti-0.8Zr (wt%) 合金において、メソおよび顕微鏡的な長さスケールで発生するさまざまなメカニズムを描写することに成功しました。 高解像度のナノ硬度マップは、L-PBFAM プロセスに関連する階層的な熱分布の機械的特徴を捕捉します。 対象領域における微細構造の調査により、微細構造の不均一性と観察された機械的応答との間に強い関係が確立されました。 このマップは、プール内の最も弱いセクションと最も強いセクションを微視的な精度で正確に特定するのに効果的です。 溶融プール全体の硬度の傾向は、さまざまな熱速度論パラメータ (基板への熱伝達率の変化による) と複雑な L-PBFAM プロセス ダイナミクスの結果です。 プール境界での Al3(Ti,Zr) 粒子の形成により、局所的な硬度が不釣り合いに高くなります。 これらの硬化粒子の分布は、複雑な L-PBFAM 熱動力学により、溶融プール全体にわたって非常に不均一になります。 硬質粒子と軟質Alマトリックス間の協働的なせん断伝播は、緻密な凝集粒子が高密度であるため、溶融プール境界内のマイクロメカニズムによって可能になります。 このゾーンの押し込みの最後から 2 番目の段階での鋭いポップイン イベントは、軟らかい Al マトリックス内に硬質粒子が密集することによってもたらされた大規模な転位活動を示しています。 粒子密集効果も転位増殖現象を増幅させます。 粒子の割合が低いため、変形挙動は半固体領域における部位特異的な粒子と圧子の相互作用に基づいています。 圧子の先端と粗い粒子の長さのスケールが類似しているため、このゾーンでは主に剛体の相互作用が観察されます。 したがって、この研究は、メルトプール長さスケール(メソスケール)および微細構造長さスケール(ナノマイクロスケール)でのマルチスケール変形メカニズムの理解につながりました。 メソスケールでは、このような理解は、複数のプールにわたる硬度マップとBSEおよびEBSDマップの相乗的な使用によって可能になりましたが、微細構造スケールでは、部位特異的なP-h曲線と高解像度のBSEおよびTEMの相乗的な使用によって可能になりました。顕微鏡写真は、新しいAl-Ni-Ti-Zr合金の化学処理-微細構造-特性の関係を解明します。

Al-3Ni-1Ti-0.8Zr (wt%) 合金の L-PBFAM 処理に含まれる方法は、以前の研究で詳細に説明されています9。 この研究では、レーザー出力 350 W、走査速度 1400 mm/s、ハッチング距離 0.13 mm、層厚 0.03 mm で処理した試料をナノメカニカルおよび微細構造の特性評価に使用しました。

擬似定常ガウス熱源を考慮した標準温度空間マップは、単一の溶融プール内のローゼンタール溶液を使用して決定されました。 このモデルには次の材料特性 34 が使用されました: 密度 = 2.7 g/cm3、比熱 = 0.963 J/g °C、熱伝導率 = 117 W/mK、吸収率 = 0.65。 数値モデリングには MATLAB を使用しました。

Berkovich チップを備え、連続剛性測定モードで動作する FemtoTools FT-NMT04 ナノメカニカル試験ユニットを使用しました。 溶融 Si 標準をチップ領域の校正に使用し、公称チップ直径 15 nm が計算されました。 圧痕サイズの影響は軽減され、溶融 Si シリカ標準品の深さ 20 nm 後に安定した硬度の読み取り値が得られました。 ナノインデンテーション マッピングは、最大深さ 70 nm の変位制御モードで実行されました。 150 μm × 150 μm の領域をカバーするために 750 nm の超微細空間分解能が採用され、40,000 個のインデントが得られます。 荷重および除荷時間は 2 秒と 1 秒が選択され、サンプリング レートは 100 Hz に固定され、荷重および除荷曲線の重要なデータ ポイントが得られました。 硬度測定には Oliver-Pharr の方法が採用されました 35。 5 mm × 5 mm × 3 mm (長さ × 幅 × 高さ) の小さなクーポンを、Buehler IsoMet 高精度切断鋸を使用して印刷ブロックから切り出しました。 ナノインデンテーションを実行する前に、サンプルは一連の超極細紙やすりを使用して注意深く研磨され、続いて Allied Multiprep 半自動精密研磨機で 0.02 μm コロイダルシリカ懸濁液を使用して布研磨されました。

卓上光学顕微鏡を使用して、凹んだ領域の低倍率画像を取得しました。 次に、同じ領域が FEI Nova Nano 走査型電子顕微鏡 (SEM) で厳密に調査されました。 後方散乱電子 (BSE) 画像を液浸モードで取得し、凹んだ領域の偏析と析出分布を視覚化しました。 粒子の形状、サイズ、配向などの微細構造の他の側面を視覚化するために、Hikari Super EBSD 検出器を使用した後方散乱電子回折 (EBSD) マッピングが実行されました。 部位特異的透過型電子顕微鏡 (TEM) および走査型 TEM 電子分散分光法 (STEM-EDS) は、200 kV で動作する FEI Tecnai G2 TF20 顕微鏡を使用して実行されました。 TEM 研究用のフォイルは、FEI Nova 200 デュアルビーム集束イオンビーム顕微鏡を使用して準備されました。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータは、この公開記事に含まれています。

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著者らは、北テキサス大学の材料研究施設が電子顕微鏡を利用できることを認めています。 Yongho Sohn 博士と彼の研究グループの合金開発への貢献は高く評価されています。 DEVCOM Army Research Laboratory は、助成金 #W911NF-18-2-0067 に基づいてこの研究を支援しました。

サケット・タプリヤル

現在の住所: 米国テネシー州オークリッジ、オークリッジ国立研究所、製造科学部門

米国テキサス州デントンのノース テキサス大学材料科学工学部

アビジート ダール、サケット タプリヤル、スプリース ガダム、プリヤンカ アグラワル、ラジブ S. ミシュラ

米国テキサス州デントン、ノース テキサス大学先端材料製造プロセス研究所

アビジート ダール、サケット タプリヤル、スプリース ガダム、プリヤンカ アグラワル、ラジブ S. ミシュラ

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AD はナノインデンテーション実験の設計と実行、シミュレーションの実行、データ分析と視覚化の実行、ST はデータ分析とディスカッションに参加、SG と PA は顕微鏡検査を実行し、RSM は研究の概念化と資金調達に関与しました。 AD が最初の草案を書き、ST、SG、PA、および RSM が論文のレビューと改訂に貢献しました。

ラジブ・S・ミシュラへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガー ネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

ダール、A.、タプリヤル、S.、ガダム、S. 他。 高解像度ナノインデンテーションマッピングによって調査された、積層造形された新しいAl合金のマルチスケールの階層的かつ不均一な機械的応答。 Sci Rep 12、18344 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-23083-2

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受信日: 2022 年 8 月 16 日

受理日: 2022 年 10 月 25 日

公開日: 2022 年 10 月 31 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-23083-2

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