レーザー粉体層溶融法で製造されたAlSi10Mg合金の直流プラズマ電解酸化プロセスにおけるシリコン形態の影響

Scientific Reports volume 12、記事番号: 14329 (2022) この記事を引用

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1 オルトメトリック

メトリクスの詳細

この研究では、プラズマ電解酸化 (PEO) プロセスを、レーザー粉末床溶融 (L-PBF) で製造された AlSi10Mg サンプルに、印刷された状態およびさまざまな熱処理後の状態で適用しました。また、比較のために、鋳放しサンプルにも適用されました。 AlSi10Mgの。 PEO プロセスは、塩基性ケイ酸塩電解質中で高電流密度および短時間を使用して直流モードで実行されました。初めて、印刷された状態およびさまざまな熱処理後の L-PBF AlSi10Mg サンプルのシリコン形態が、得られた PEO コーティングに及ぼす影響を、微細構造と腐食特性の観点から調査しました。基板の微細構造は、光学顕微鏡観察および電子顕微鏡観察（光学顕微鏡OM、走査型電子顕微鏡SEM、透過型電子顕微鏡TEM）およびX線回折（XRD）によって特性評価されました。分析の結果、アニーリングと溶体化処理の熱処理により、L-PBF で得られたサンプル中のシリコンの形態と分布が変化することがわかりました。 PEO コーティングされたサンプルは SEM で表面と断面の両方で特性評価され、エネルギー分散分光法 (EDS) 分析と元素マッピングで組成分析が実行されました。また、コーティングは XRD で分析され、電気化学インピーダンス分光法 (EIS) テストを通じて腐食特性が評価されました。また、基材とコーティングの微小硬度試験も実施されました。コーティングの微細構造はシリコンの分布に強く影響されました。特に、シリコンの不均一な分布と鉄が豊富な金属間化合物（鋳造したままのサンプルおよび溶体化処理したサンプルで得られた）の存在により、印刷および溶体化処理したままのサンプルで得られたものと比較して、より多孔質で薄いコーティングの形成が誘導されました。アニールしたサンプル。不均一なシリコン分布により、コーティング内へのシリコンの不均一な分布が生じた。印刷されたままのサンプルの特定のセル構造により、他のサンプルで生成されたものと比較して、非晶質率が高いコーティングの形成が誘導されました。アニールされたサンプルおよび印刷されたサンプルで得られたコーティングの厚さが厚く、気孔率が低いため、耐食性が向上しました。

Al-Si 合金は、優れた鋳造性と高強度と低密度の組み合わせにより、自動車および航空宇宙分野で広く使用されています1。従来鋳造された Al-Si 合金には通常、粗大な針状シリコン (共晶シリコン) が含まれており、Mg 含有および Fe 含有の析出物も一般に存在します2。ここ数年、積層造形 (AM) 技術に対するさまざまな産業分野の関心が急速に高まりました。これは主に、金型やツールに関連するコストを大幅に増加させることなく、複雑でカスタマイズされた部品を製造できる可能性があるためです3。さまざまな AM 技術の中でも、Laser Powder Bed Fusion (L-PBF) は、多種多様な金属粉末を使用して完全に緻密な金属構造を取得できる可能性が最も期待できる技術の 1 つです4。従来の鋳造と比較すると、L-PBF で製造された Al-Si 合金は、より高い加熱速度と冷却速度 (103 ～ 105 K/s) により、まったく異なる微細構造を特徴としています5。特に、L-PBF で製造された AlSi10Mg の微細構造は、セル状樹枝状微細構造を備えた一次 α-Al マトリックスと、非常に微細な繊維状 Si6 を含む共晶微細構造から構成されます。

しかし、α-Al マトリックスは過飽和固溶状態にあり、材料が高温にさらされると、たとえば熱処理が行われると、この微細構造は不安定になり、そのままの状態で観察できるものと比較して大きく変化する可能性があります。印刷状態7．アルミニウム合金の熱処理の中でも、溶体化処理（場合によっては時効処理）と焼鈍処理がよく行われます。これらの処理後の AlSi10Mg の微細構造の進化に関するいくつかの研究が文献で見つかります。 Takata et al.8 は、300 °C でのアニーリング処理後、製造されたままのサンプルの柱状 α-Al マトリックス中の Si 過飽和により、柱状 α-Al 相内に細かく分散された Si 粒子が形成されることを発見しました。 Liら9は、溶体化処理中に過飽和AlマトリックスからSi原子が析出して小さなSi粒子を形成し、溶体化温度が上昇するとSi粒子のサイズが増加する一方、その数は減少することを発見した。また、Shakil ら 10 も同様の結果を得て、粗大な針状 Si 相の改質 (球状化)、組成の均質化、および Mg またはその他の微量元素を含む溶解相の崩壊が溶体化熱処理によって生成されることを強調しています。再び、Takata et al.8 は、溶体化処理後に棒状形態を有する Fe 含有金属間相 (β-AlFeSi) が形成されることを発見しました。

以前に報告された議論を考慮すると、L-PBF AlSi10Mg の微細構造に対する熱処理の主な影響は、シリコンの再分布、急速冷却中に形成されるセル構造の破壊、および溶体化処理の場合は鉄の形成です。 -豊富な沈殿物。

製造プロセス (従来の鋳造または積層造形) や実行される熱処理に関係なく、アルミニウム合金には、腐食と摩耗の特性を高め、可能な用途を拡張するために、特定の表面処理が施されることがよくあります11。

積層造形サンプルでは、好ましい表面特性と望ましいバルク性能を達成するために後処理を適用することが、従来の製造サンプルよりもさらに重要です。実際、積層造形のサンプルは一般に、完成時の構成では不十分で劣った表面品質を示します12。表面処理の分類は主に、適用される技術の固有の特性と、AM 部品の表面に対する処理の最終的な効果に基づいています。特に、主要なグループは、「材料除去」、「材料除去なし」、および「コーティング」に基づくグループです13。材料除去を伴う処理は主に機械加工 14、研磨 15、レーザー処理 16、化学処理 17 であり、材料除去を伴わない処理は主に転造 18、サンドブラスト 19、ショットペニング 20 です。 AM 部品のさまざまな表面処理の中で、非常に重要なものは、エレクトロスパーク堆積 21、陽極酸化処理 22、およびプラズマ電解酸化 23 です。

詳細には、PEO プロセスはここ数年で最も研究されているプロセスの 1 つです24。 PEO プロセスは、さまざまな金属、特にアルミニウム 25、マグネシウム 26、27、チタン合金 28 のいくつかの技術的特性を改善できる比較的革新的な処理です。

この種のコーティングに対する関心の高まりは、次のようないくつかの要因に関連している可能性があります。電解質の環境に優しい性質29。陽極酸化などの同様のプロセスと比較して、腐食 30 および摩耗 31 特性が向上します。電解質から直接得られる適切な化合物でコーティングを機能化する可能性32。高い柔軟性により、異なる微細構造、形状、表面粗さのサンプルをコーティングできます33,34。この最後の特性は、一般に高い表面粗さを特徴とする AM によって製造されたサンプルのコーティングの形成において特に重要です。最近、AM36、37、38、39 によって製造されたチタン 35 およびアルミニウム合金のサンプルをコーティングするための PEO プロセスが研究されました。

PEO プロセスは高い柔軟性を特徴としていますが、基材の微細構造は PEO コーティングの挙動に大きな影響を与える可能性があります。 Al-Si 合金を考慮して、Krishtal ら 40 は、基板内の Si の不均一な分布が PEO 層内への Si の不均一な分布を引き起こすことを発見しました。 Li ら 41 は、共晶 Si のサイズが減少すると、より厚い PEO 層が形成されることを発見しました。 Wu et al.42 は、このコーティングは鉄に富む析出物上の大きな微細孔によって特徴付けられ、共晶 Si 上には小さな微細孔があり薄いことを発見しました。前述したように、L-PBF によって生成されたサンプルは、溶体化処理やアニーリングなどの一般的な熱処理を通じて、特に Si 分布に関して大幅に変更できる独特の微細構造を特徴としています。文献には、L-PBF によって得られた AlSi10Mg のサンプルに対する PEO プロセスを調査した研究がいくつかありますが、それらはいずれも、PEO コーティングの微細構造と熱処理後の基板の微細構造との相関関係を示しておりません。ナノスケールでのシリコン分布。

この研究の目的は、熱処理後の L-PBF AlSi10Mg サンプル中のシリコン分布が、PEO コーティングの微細構造、腐食および機械的特性に及ぼす影響を研究することでした。

このセクションでは、この作業で使用された材料と方法について説明します。まず、異なるシリコン分布を持つ基板の製造と特性評価に使用される方法を詳細に説明し (「L-PBF サンプルの製造、熱処理、および特性評価」セクション)、その後、製造と特性評価で使用される方法について説明します。以前に製造された基板上のプラズマ電解酸化コーティングの評価 (「PEO コーティングの製造と特性評価」セクション)。

選択的レーザー粉末床融合 (L-PBF) によって製造された 3 × 2 × 0.2 cm の AlSi10Mg 合金サンプルを、PEO コーティングの基材として使用しました。積層造形サンプルは、Renishaw AM400 (Renishaw SpA、トリノ、イタリア) を使用して印刷されました。使用した粉末 (レニショー提供、ロット番号 UK3402) はガスアトマイズ法で得られたもので、平均粒径は 40 µm です。サンプルは、レーザー出力 200 W、露光時間 40 ms、点距離 80 μm、ハッチ間隔 80 μm、層厚 30 μm で印刷されました。サンプルは、印刷された状態と、空冷を伴う 300 °C で 2 時間のアニーリング処理、および 530 °C で 6 時間の溶体化処理および水冷という 2 つの熱処理の後でも、PEO の基材として使用されました。処理は、不活性雰囲気 (Ar) 中で Carbolite (Verder Scientific、ドイツ) 管状電気炉を使用して実行されました。タカタらの研究 8 に基づいて、Al マトリックス中に異なるシリコン分布を取得し、その結果、最終的な PEO コーティングの形態に対するこれらの分布の影響を研究するために、異なる処理が選択されました。また、比較のために従来のAlSi10Mg鋳造サンプルを使用した。

AM サンプルの微細構造は、LEICA DMRE 光学顕微鏡 (OM) (Leica Microsystem Srl、イタリア、ミラノ)、Cambridge Stereoscan 440 走査型電子顕微鏡 (SEM) (Leica Microsystem Srl、イタリア、ミラノ) を使用して評価されました。 Philips PV9800 EDS、および JEOL JEM 200CX 透過型電子顕微鏡 (TEM) (日本電子株式会社、東京、日本)。

OM および SEM 観察では、サンプルを標準の金属組織学的技術 (エポキシ樹脂に固定し、4000 グリットまで研削し、6 および 1 μm のダイヤモンド懸濁液を含む布で研磨しました。金属組織学的調製用の材料はすべてイタリアの Cloeren Technology Srl 製) でサンプルを研磨しました。 Graff-Sargent エッチング (水 84 mL、HNO3 15.5 mL、HF 0.5 mL、CrO3 3 g、米国 Sigma Aldrich の化学薬品) でエッチングします。 SEM 画像は二次電子モードで収集されました。 TEM 観察では、厚さ 50 μm まで機械的に研削して薄い箔を実現し、続いて機械的に打ち抜いて直径 3 mm のディスク試験片を得ました。最終研磨とエッチングは、ツインジェット研磨機 STRUERS TENUPOL-3 (Struers、デンマーク、コペナゲン) を使用し、90% メタノールと 10% 硝酸溶液を使用し、14 V、-40 °C で電気化学的に実行されました。溶液の冷却は液体窒素で行った。 TEM観察は加速電圧120kVで行った。

相の同定は、40 kV および 40 mA で動作する Bruker D8 Advance (Bruker、USA) および Cu 放射線管を使用した X 線回折 (XRD) によって実行されました (Kβ 放射線は管側のニッケルフィルターによってフィルターされました)。。調査された角度範囲は 20° ～ 75°、ステップスキャンは 0.02°、カウント時間は 3 秒でした。得られたパターンを High Score Plus ソフトウェアを使用して分析し、構成相を特定しました。また、Si ピークの広がりを評価するために、XRD パターンに対してラインプロファイル分析を実行しました。

AlSi10Mg のサンプルは、超音波を使用してアセトン中で脱脂され、PEO 処理の前に圧縮空気で乾燥されました。 PEO プロセスは、TDK-Lambda (TDK-Lambda、フランス) 350 V/8 A 電源を使用し、陰極として炭素鋼メッシュを使用して直流 (DC) モードで実行されました。２５ｇ／ｌのＮａ２ＳｉＯ３および２．５ｇ／ｌのＮａＯＨを含むアルカリ水溶液を電解質として使用した（米国ＳｉｇｍａＡｌｄｒｉｃｈの化学物質）。処理は、0.5 A/cm2 の定電流モードで 10 分間実行されました。浴の温度は恒温槽により室温に維持した。この研究の目的は PEO プロセスパラメータの影響に関する調査ではなく、基板の微細構造特徴の特定であったため、PEO プロセスパラメータの選択は、以前の研究で著者が最適化したパラメータから開始して実行されました 22。コーティングの特性と特性に影響を与える、特にシリコンの分布と金属間化合物の存在)。したがって、メカニズムが特定されたため、これを他の PEO プロセスパラメーターに合理的に拡張できます。 PEO処理後、サンプルを蒸留水とエタノールで洗浄し、圧縮空気で乾燥させました。断面を分析するために、サンプルを SiC ディスクで切断し、エポキシ樹脂に取り付け、研磨紙で 4000 グリットまで研磨し、布とダイヤモンド懸濁液 (6 μm および 1 μm) で研磨しました (すべて金属組織学的準備のための材料)イタリアの Cloeren Technology Srl 製）。コーティングされたサンプルの断面と表面を SEM-EDS で分析し、コーティングの形態的特徴、均一性、組成、厚さを評価しました。コーティング内への元素分布を分析するために、断面に沿って EDS 元素マップも実行されました。 PEO 層の相組成は、Ni フィルター付き Cu 放射線源を備えた Bruker D8 X 線回折計を使用し、40 kV および 40 mA で動作し、15° ～ 85° のスキャンで X 線回折 (XRD) によって評価されました。、ステップサイズは 0.025、滞留時間は 5 秒です。測定は、かすめ角 3°の薄膜モードで実行されました。結果の再現性を保証するために、微細構造の特性評価は、異なる PEO コーティングされたサンプル (基材のタイプごとに 3 つ) に対して実行されました。

コーティングの機械的特性は、研磨された断面に対して行われるビッカース微小硬度試験によって評価されました。微小硬度の評価は、Vickers Leitz Wetzlar 微小硬度試験機 (Leica Microsystem Srl, Milan, Italy) を使用し、100 g の荷重をかけて実施されました。再現性を保証するために、各サンプルについて 10 の測定が行われました。

EIS テストは、サンプルの腐食性能を定量的に評価するために実行されました。 AMEL 2549 ポテンシオスタット (Amel Srl、イタリア、ミラノ) と組み合わせた材料分析装置を使用して、摂動振幅 10、105 ～ 10–2 Hz の周波数範囲の開回路電位で実行された EIS 分析を実行しました。 mV。テストは、硫酸塩と塩化物の両方を含む中程度の攻撃的な環境をシミュレートするために、0.1 M Na2SO4 および 0.05 M NaCl 溶液 (米国 Sigma Aldrich の化学薬品) 中で飽和カロメル電極を参照 (SCE) として、白金電極をカウンターとして使用して実行されました。実験データはソフトウェア Z-view でフィッティングされました。さらに、テストの前に、開回路電位 (OCP) の安定化のためにサンプルを 30 分間浸漬し、再現性を確保するために測定を 3 回繰り返しました。経時的なコーティングの耐久性に関する情報を得るために、EIS 試験に使用したのと同じ溶液に 0 時間浸漬した直後と 24 時間浸漬した後に測定を実行しました。

「基板の分析」セクションでは、さまざまな熱処理後の基板の特性評価に関する結果が示されます。詳細には、サンプルは光学顕微鏡と電子顕微鏡で特性評価され、さまざまな熱処理によって引き起こされるさまざまなシリコン分布を研究します。「PEO コーティングの分析」セクションでは、PEO コーティングの特性評価の結果が示されます。SEM および XRD 分析で実行された微細構造、微小硬度と EIS テストで実行された機械的および腐食の結果です。得られたコーティングの微細構造は、「基材の分析」セクションで示す基材の微細構造と関連しますが、コーティングの機械的性能および腐食性能は PEO 微細構造に関連します。

L-PBF AlSi10Mg サンプルは、印刷された状態および熱処理後の OM 観察によって特徴付けられ、鋳造された AlSi10Mg サンプルと比較されました (図 1)。鋳造サンプルの微細構造（図1a）は、Si共晶（画像内の円で強調表示）の存在を伴う、典型的な樹枝状微細構造（樹枝状形態のα-Al相は顕微鏡写真の白い相です）を示しました。、およびこの合金で通常見られるように、鉄ベースの金属間化合物です10。すべての L-PBF サンプル（図 1b ～ d）では、印刷パラメータに起因するいくつかの多孔性が観察されました。印刷された状態のサンプル（図1b）では、微細なSi粒子に囲まれた柱状のアルファ-Al粒子で構成される典型的な半円筒形の溶融プールが観察されました。この微細構造は、L-PBF10 によって得られたサンプルについて文献で報告されている典型的なもので、溶融プールはプロセス中に形成された局所的に溶融して急速に凝固した領域に対応します。

グラフ・サージェントのエッチング液を使用して 200 倍で取得した、鋳造サンプル (a)、印刷サンプル (b)、アニーリングサンプル (c)、溶体化処理サンプル (d) の光学顕微鏡 (OM) 顕微鏡写真。

L-PBF でアニールしたサンプル (図 1c) は、Si 粒子がわずかに粗大化しただけで、印刷したものと同じ微細構造を示しました。特に、Takata et al.8 によれば、微細な Si 相が柱状の α-Al 相内に析出し、共晶 Si 粒子が粗大化した。 α-Al マトリックス内では、おそらく高温での回復プロセス中に発生した転位の除去により、発達した基礎構造が消失しました。代わりに、予想どおり、完全に異なる微細構造が溶体化処理後にのみ観察されました（図1d）。溶融池はもはや存在せず、高倍率の画像（図1d挿入図）に示されているように、より高い処理温度（530℃）により、Siの顕著な粗大化とFeベースの金属間化合物の形成が発生しました。 ) および熱力学的平衡に達することを可能にする長い暴露時間 (6 時間)。代わりに、Fe-Mn 金属間化合物は、極めて急速な凝固プロセスによって析出が抑制されたため、印刷された状態では存在しませんでした。また、低温 (300 °C) と短時間 (2 時間) が許されなかった焼きなましサンプルには存在しませんでした。平衡状態に達するために。サンプルのSEM分析が実行され、その結果が図2に報告されています。鋳造サンプル（図2a）では、EDS分析によって、Si共晶とFe-Mn金属間化合物の存在が確認されました。矢印。印刷された状態の L-PBF サンプルは、微細な Si 粒子からなる L-PBF サンプルの典型的なセル構造を示しました（図 2b）。アニールしたサンプルの観察（図2c）から、Si粒子の粗大化によってセル構造が分解されました。溶体化処理したサンプル（図2d）では、Siのさらなる粗大化が認められ、シリコン粒子は1〜3μmでした。溶体化処理サンプル中には、EDS 分析により棒状の Fe 系金属間化合物サンプルの存在が確認されました。さまざまなサンプルへのシリコン分布をよりよく研究するために、EDS 元素マップも実行されました。結果は、印刷されたままのサンプル (図 3a) とアニールされたサンプル (図 3b) については図 3 に、また、アニールされたサンプル (図 3b) については図 4 に報告されています。鋳造サンプル (図 4a) および溶体化処理サンプル (図 4b)。印刷されたままのサンプルとアニールされたサンプルは、均一なシリコン分布によって特徴付けられ、アニールされたサンプルにはシリコンがより集中している小さなゾーンのみが存在しました。これらの結果は、印刷されたままのサンプルにおける典型的なセル構造と、アニールされたサンプルにおける均一に分布した小さなシリコン粒子の存在を示す SEM 分析と一致しました。また、両サンプルとも Fe-Mn 析出物が存在しないことが確認された。鋳造サンプルと溶体化処理サンプル (図 4) では、完全に異なる元素分布が観察されました。実際、シリコンは鋳造サンプル (図 4a) の共晶ゾーンに濃縮され、溶液処理サンプル (図 4b) の粗いシリコン粒子に集中しました。どちらのサンプルでも、Fe-Mn 析出物の存在が明確に認められました。したがって、印刷されたままのサンプルとアニーリングされたサンプルは、微細で均一なシリコン分布と Fe-Mn 析出物の欠如によって特徴づけられるのに対し、鋳造サンプルと溶体化処理サンプルでは、粗い不均一なシリコン分布が検出されたと結論付けることができます。 Fe-Mn 析出物も存在します。

グラフ・サージェントエッチング液でエッチングした後の、鋳造サンプル (a)、印刷サンプル (b)、アニーリングサンプル (c)、溶液処理サンプル (d) の二次電子モードの走査型電子顕微鏡 (SEM) 画像。

表面上の元素の分布を強調するための、印刷されたままのサンプル (a) およびアニールされたサンプル (b) の EDS 元素マップを含む走査型電子顕微鏡 (SEM) 画像。

表面上の元素の分布を強調するための、鋳造サンプル (a) および溶体化処理サンプル (b) の EDS 元素マップを含む走査型電子顕微鏡 (SEM) 画像。

相を特定するために、さまざまなサンプルに対して X 線回折分析が実行されました。結果は図 5a に報告されています。報告されたパターンから、サンプル中に存在する主な相は Al と Si でした。 OM および SEM 観察から、サンプル間の主な違いは Si 粒子の寸法の違いであったため、28.4°に位置する Si のメインピークを分析することによって Si 微結晶の寸法を調査しました。その結果を図 1 に報告します。 5b. XRDの結果がSEM観察と一致していることに注目できます。実際、印刷されたサンプルではピークの幅が広くなり、Si 微結晶のサイズも小さくなり、L-PBF サンプルのセル構造を構成する非常に細かい Si ネットワークが特徴でした。また、アニールされたサンプルでは、Si ネットワークは破壊されましたが、非常に細かい Si 粒子が観察され、Si の幅の広いピークが特徴でした。代わりに、鋳造サンプルと溶体化処理サンプルでは、それぞれ Si 共晶と大きな Si 粒子の存在を特徴としており、Si のピークは明確に定義されており、広がっていませんでした。得られた結果は、リサイクル粉末を使用して L-PBF によって製造された AlSi10Mg 合金にさまざまな熱処理を施した後に Maamoun et al.43 によって得られた結果とも一致しており、サイズの増加に伴って Si ピークの FWHM が減少することが示されました。 Si粒子のこと。この作業では、FWHM も計算され、その結果が表 1 に報告されています。

さまざまなサンプルの X 線回折 (XRD) パターン。 (a) ではピークの同定が報告されており、(b) ではシリコンの最初のピークの詳細が報告されています。シリコン微結晶のサイズの違いによる拡大効果が観察されます。

半値全幅 (FWHM) が、転位密度、微小ひずみ、積層欠陥、結晶子サイズなどの材料の微細構造特徴の影響を受けることはよく知られています。この特定のケースでは、結晶子サイズが重要な役割を果たしました。 SEM (図 2) および TEM 顕微鏡写真 (図 6、7) からわかるように、印刷されたままの合金の結晶子サイズは、シリコン結晶の非常に細かく分散されたネットワークを示し、これはシリコンの FWHM によっても確認されました。回折パターンのピーク (表 1)。鋳造されたままのサンプルは、ブロック状で規則的な形状のシリコン結晶を有しており、これは、印刷されたままのサンプルと比較して、ＦＷＨＭが著しく低かった。シリコン結晶はアニーリング処理中に成長しました。実際、印刷されたサンプルよりもわずかに低い FWHM を示し、より高い温度で実行された処理 (溶体化処理) によりシリコン結晶のサイズがさらに増大し、FWHM が同等の値に低下しました。鋳造材のもの。

印刷されたままのサンプル (a) とアニールされたサンプル (b) の透過型電子顕微鏡 (TEM) 画像。選択視野電子回折 (SAED) パターンは、2 つの画像の上部に示されています。

鋳造サンプル (a) および溶体化処理サンプル (b) の透過型電子顕微鏡 (TEM) 画像。選択視野電子回折 (SAED) パターンは、2 つの画像の上部に示されています。

さまざまなサンプルのシリコン分布を研究するために、TEM 分析も実行しました。印刷されたままのサンプルとアニールされたサンプルの結果が図 6 に報告され、鋳造サンプルと溶体化処理されたサンプルの結果が図 7 に報告されています。黒いゾーンはシリコン粒子またはシリコンネットワークであり、画像の上部で報告されている SAED パターンによって確認されます。 Si 分布の顕著な違いがさまざまなサンプルで観察されました。図 6 で報告されている両方のサンプルでは、シリコンが微細に分布していることがわかります。特に、印刷されたままのサンプル（図6a）では、細胞ネットワークが非常に細かいシリコン粒子（約50 nm）で構成されていることが観察できます。 Si 粒子のサイズはアニーリング処理とともに増加しますが (図 6b)、サブマイクロメートルの寸法 (約 250 nm) のままです。 SEM 分析でもすでに実証されているように、溶体化処理したサンプル (図 7b) では、Si 粒子のサイズが劇的に増加しており、平均サイズは約 2 μm です。鋳造サンプル（図 7a）では、共晶 Si に由来する棒状 Si ネットワークが観察され、溶体化処理サンプルと比較して寸法がさらに大きくなりました。

得られた PEO 層の構造に対するさまざまな微細構造の影響を調査するために、鋳造された AlSi10Mg サンプルと L-PBF で製造された AliSi10Mg サンプルを基材として使用し、印刷された状態およびアニーリングおよび溶体化処理後の状態で PEO コーティングを製造しました。。さまざまなサンプル上に生成されたコーティングの表面と断面の SEM 画像を図 1 と 2 に示します。それぞれ8と9。 PEO コーティングされたサンプルの表面 (図 8) を考慮すると、すべてのサンプルは、PEO 処理中の微小放電の形成に由来するパンケーキ構造と火山のような細孔の存在を伴う PEO コーティングの典型的な微細構造によって特徴付けられました 44。サンプル間の主な違いは、印刷されたままのサンプル（図 8b）およびアニーリングされたサンプル（図 8c）と比較して、鋳造されたサンプル（図 8a）および溶体化処理されたサンプル（図 8d）の気孔率が高いことでした。この事実は、著者らの以前の研究38と一致しており、この研究では、Feに富んだ金属間化合物が、この研究では鋳放しサンプルと溶体化処理サンプルにのみ存在し、大きなSi共晶とともに、より高い気孔率の形成を誘導したことが判明した。相の電気化学的挙動が異なるため、コーティング内で変化します。この場合もサンプルの断面（図 9）を考慮すると、鋳造および溶体化処理したサンプル（それぞれ図 9a、d）と、印刷およびアニールしたままのサンプル（図 9b および図 9d）との間に主な違いが見られます。それぞれ c）。実際、鋳造および溶体化処理されたサンプルは、基板とコーティングの間の界面に欠陥と多孔性が存在する、厚さ約 25 μm のコーティングによって特徴付けられましたが、印刷されたままの状態でアニールされたサンプルは、より厚いコーティングを示しました（約 25 μm）。 35 μm) であり、基板との界面での均一性も向上しました。この場合、この挙動は基板の微細構造にも関連している可能性があります。鋳造および溶体化処理されたサンプルには、Fe に富んだ金属間化合物と大きな Si 粒子が存在しており、これらはすべて Al マトリックスと比較して異なる電気化学的挙動を特徴としており、したがって、酸化物の成長速度論。この事実は、基板内の Si 相の微細化により PEO 層の厚さが増加することを発見した Li ら 41 の結果とも一致しています。鋳造サンプルおよび溶体化処理サンプルにおける金属とコーティングの間の界面における欠陥の存在は、これらのサンプルにおける Fe に富む金属間化合物の存在に関連していました。実際のところ、図9aでは、白いFeに富んだ金属間化合物の相当部分に顕著な欠陥が観察されました。印刷およびアニールしたままのサンプルは、代わりに微細な Si セル構造と微細な Si 粒子によって特徴付けられ、これにより PEO プロセス中のマイクロ放電のより良好な分散が可能になり、したがって、より厚いコーティングの形成が可能になり、基板とコーティングの界面での欠陥の数。したがって、コーティングの異なる微細構造は、シリコンの分布とFe-Mn析出物の存在に関連しています。これは、微細で均一に分布したSiと比較して、大きなSi粒子の電気化学的挙動と析出物の違いによるものです。 Si 分布の影響に関しては、Li et al.41 に従って、Al-Si の酸化物保護層がアルミニウムマトリックス上に形成され始めました。鋳造サンプルや溶体化処理サンプルの場合（図 7 の TEM 分析を参照）のように、基材が粗大なシリコン粒子を特徴とする場合（図 7 の TEM 分析を参照）、Al 基材上に形成された酸化物層は隣接する大きな Si 相を覆わないため、 Al-Si合金の表面に均一な層を成長させます。代わりに、印刷されたままのサンプルとアニールされたサンプル（図6のTEM分析で確認）のように、Siがサブマイクロメートルスケールで均一に分布している場合、周囲のAlマトリックスは急速に酸化され、形成された酸化物層が大部分を完全に覆います。近くの小さなSi粒子。 Wang et al.42 によれば、Fe-Mn 析出物を考慮すると、Fe の存在により自然酸化物層に残留欠陥が生じ、電解液の浸透経路が形成され、その結果、より多孔質のコーティングが形成され、電解質の成長速度が低下します。酸化効率の低下によるコーティングの劣化。これらの理由により、印刷およびアニールしたままのサンプルで得られたコーティングは、均一で細かく分散されたシリコンと Fe-Mn 析出物の欠如を特徴としており、より厚く緻密な結果となりました。 L-PBF で得られたサンプルは常に共晶シリコンの微細なセル構造と Fe-Mn 析出物の欠如によって特徴づけられることを考慮すると、これらの結果は、L-PBF サンプルで得られたコーティングの異なる微細構造を説明できます。鋳造サンプルと比較し、他の PEO プロセスパラメータにも拡張できます。

PEO 処理後のサンプル表面の走査型電子顕微鏡 (SEM) 画像、反射電子モード: 鋳造サンプル (a)、印刷されたサンプル (b)、アニールされたサンプル (c)、および溶液処理されたサンプル (d)。

PEO 処理後のサンプル断面の走査型電子顕微鏡 (SEM) 画像、反射電子モード: 鋳造サンプル (a)、印刷サンプル (b)、アニールされたサンプル (c)、および溶液処理されたサンプル (d) 。

通常、PEO コーティングは 2 つの異なるサブレイヤーで構成されます。1 つは基材近くのより緻密なバリア層で、腐食に対する主な保護を提供します。もう 1 つは外部の多孔質層またはテクノロジー層で、毛穴33、34。この場合、2 つのサブ層の相対的な厚さの違いがさまざまなサンプルで確認できます。特に、観察できるように、印刷サンプル (印刷、アニーリング、溶液処理されたもの) の非多孔質サブレイヤーの厚さは、キャストサンプルの厚さ (最大約 3.3 μm) よりも薄い (最大約 2.5 μm)これはおそらく、印刷プロセスにより、印刷されたサンプルでは微小放電の反応領域に多量のシリコンが含まれているという事実に関連付けることができます。その結果、アルミニウムの酸化が減少し、バリア層が薄くなるにつれてコーティングの密度が減少します。

PEO 層に対する基板の微細構造の影響をより良く研究するために、コーティングされたサンプルの断面に対して EDS 元素マッピングも実行されました。詳細には、図 10 には印刷されたままのサンプルとアニーリングされたサンプルのマップが示されており、図 11 には鋳造サンプルと溶体化処理されたサンプルのマップが示されています。一般に、文献によると、PEO コーティング内の元素の分布の均一性は、基材の微細構造と処理中に使用される電気パラメータに関連しています。詳細には、コーティング中のシリコン含有量の増加が、シリコンが豊富な基板のゾーン付近で観察されました40。さらに、デューティサイクルの増加または直流の使用により、コーティング内でのシリコンの不均一性が増加しました45。今回の研究では、印刷およびアニールしたままのサンプルの PEO コーティング内の Si 元素分布は均一になりました (図 10a、b)。これは、図 3 ですでに証明されているように、印刷されたままのサンプルにはシリコンの典型的な細胞ネットワークが存在し、アニールされたサンプルにはシリコンの細かく分散した粒子が存在する、基板の均質な微細構造に関連していました。さまざまな状況が観察できます。鋳造サンプル (図 11a) と溶体化処理サンプル (図 11b) に見られます。これらのサンプルでは、図 4 で観察されたように、基板内のシリコンの分布は非常に不均一で、鋳造サンプルには共晶が存在し、溶体化処理サンプルには大きなシリコン粒子が存在していました。 PEO 層内のシリコン: コーティング内のシリコンは、基板の共晶または Si の大きな粒子の近くでより集中していました。この動作は、著者が以前の研究で発見した動作とも一致しています38。

PEO 処理後のサンプル断面の SEM-EDS 元素マッピング: 印刷サンプル (a) およびアニール後のサンプル (b)。

PEO 処理後のサンプル断面の SEM-EDS 元素マッピング: 鋳造サンプル (a) および溶液処理サンプル (b)。

異なる基材を使用した PEO コーティングの EDS マップの違いを深く調査するために、PEO 処理サンプルの表面と断面に対して半定量的 EDS 分析も実行しました。結果を表 2 に報告します。表面の変化は、鋳造したままのサンプルと溶体化処理したサンプルでナトリウム含有量が高くなる点を除いて、さまざまなサンプルで同様の結果となりました。それは、図２および図３のＥＤＳマップから観察されたものに従って観察することもできる。図１０および１１では、印刷されたままのサンプルおよびアニーリングされたサンプルと比較して、鋳造されたままのサンプルおよび溶体化処理されたサンプルの断面におけるシリコン含有量が減少している。

異なる微細構造がコーティングの相組成にも影響を与えるかどうかを明らかにするために、異なるPEOコーティングされたサンプルに対してX線回折分析を実施し、その結果を図1〜3に報告する。すべてのサンプルで、基板からの反射に由来する Al と Si のピークが観察できます。さらに、文献 46、47 と一致して、SiO2、Al2O3、Al2SiO5 (カイヤナイト)、および NaAlSi3O8 の存在が観察されました。パターン間のより重要な違いは、他のものと比較して、印刷されたままのサンプル (図 12a) で著しく多かった非晶質相の量でした。実際、鋳造、アニーリング、および溶体化処理したサンプルのパターンは類似していましたが、印刷されたままのサンプルでは、低角度で明白な非晶質相が生じ、ピークがそれほど顕著ではありませんでした。鋳造サンプルで得られたものと比較して、AM サンプル上に形成された PEO コーティング中の非晶質相の成分が多いことは、著者ら 22 および Rogov ら 36 によってすでに発見されており、それは一般に、コーティングのより均質な微細構造に関連していました。 3Dプリントされた合金。この研究の TEM 結果は、印刷されたサンプルには、アルミニウムのマトリックス中に均一に分散されたシリコンのナノセルラーネットワークが存在することを示しました。この構造は、Al と Si の同時酸化を促進し、より高い非晶質部分の形成の原因であると考えられます。実際のところ、より孤立した大きなシリコン粒子の存在を特徴とする他のタイプのサンプルでは、非晶質部分はそれほど顕著ではありません。

PEO 処理サンプルの X 線回折 (XRD) パターン: 印刷サンプル (a) の通り。アニールしたサンプル (b)。

PEO 処理サンプルの X 線回折 (XRD) パターン: 鋳造サンプル (a); 溶液処理したサンプル (b)。

微細構造の違いがコーティングの機械的特性に影響を与えるかどうかを調査するために、基材とコーティングの両方の断面に沿ってビッカース微小硬度試験を実行しました (表 3)。基材を考慮すると、鋳造および熱処理されたサンプルの硬度は、文献 8 と一致し、印刷されたままのサンプルと比較して硬度が低いことを特徴とするサンプルでした。コーティングを考慮すると、印刷サンプルのコーティング (882 HV) でより高い硬度が測定され、次に焼きなましサンプルのコーティング (788 HV)、鋳造および溶体化処理サンプルのコーティング (それぞれ 524 および 551 HV) が測定されました。これらの結果はさまざまな要因に関連している可能性があります。まず第一に、印刷されたサンプル上に生成されたコーティングは、図 12 の XRD で証明されているように、より高度な非晶質相を特徴とするものであり、Pillai ら 48 が証明しているように、これにより機械的特性の増加が引き起こされます。第二に、表面と断面の両方の SEM 観察によって証明されたように、印刷されたままのサンプルとアニーリングされたサンプル上に生成されたコーティングはより厚く、より緻密であるため、鋳造品やサンプルで得られたものと比較してより高い硬度値につながりました。溶液処理したサンプル。

サンプルの腐食性能を定量的に評価し、記録されたコーティングの微細構造の違いがコーティングの耐食性に影響を与えるかどうかを評価するために、中程度の攻撃性の電解液で EIS テストを実行しました。ナイキストプロットに関する結果を図１４に報告する。ここで、点は実験データを表す。図１４ａには、０時間浸漬後のＥＩＳ試験の結果が詳細に示されており、図１４ｂには、試験に使用したのと同じ電解液に２４時間浸漬した後の結果が示されている。記録されたデータは、図 15 に報告されている回路を使用してフィッティングも行われ、図 14 に破線でグラフで示されているフィッティングの結果は、浸漬 0 時間後のサンプルについては表 4 に、また、表 4 に示されています。 24 時間浸漬後のサンプルの場合は 5。等価回路の選択は、PEO コーティングに関する文献 49 に基づいて行われました。この文献では、内層と外層の存在を考慮するために、二重回路 (図 15) を使用して PEO 処理サンプルからのデータを当てはめることを提案しています。。図 15 の等価回路のさまざまな要素の物理的意味を考慮すると、Re は電解質の抵抗を表し、Rp と CPEp は PEO コーティングの多孔質層を表し、Rb と CPEb はバリア層を表します。測定された静電容量は理想的ではないため、等価回路では静電容量の代わりに定位相要素 (CPEi) が使用されました。ナイキストプロットでは、低周波数でのインピーダンスの実部 (X 軸との遮断) は、分極抵抗に関する腐食特性の定性的な尺度として考えることができ、図 14 の観察から次のことが明確にわかります。印刷されたままのサンプルとアニーリングされたサンプルは、溶体化処理および鋳造サンプルの分極抵抗よりも 2 桁高い分極抵抗によって特徴付けられます (左上のズームで見られます)。この結果は、0 時間の浸漬後 (図 14a) と 24 時間の浸漬後 (図 14b) の両方で明らかです。 24 時間の浸漬後、PEO 層の特徴である細孔への電解質の浸透により、すべてのサンプルで分極抵抗の低下が観察されます。表 4 に報告されている、浸漬 0 時間後のサンプルの実験データのフィッティング結果を考慮すると、Rp と Rb の両方の値が、印刷されたままのサンプルとアニーリングされたサンプル (Rp は in) の方が高いことがわかります。鋳造および溶体化処理したサンプルよりも、104 程度、Rb は 105 程度であり、Rp と Rb の値が 103 程度であることが特徴です。腐食性能は、実際には次のように微細構造観察と関連付けることができます。印刷およびアニールしたサンプルでは、PEO 層がより厚く、より緻密で、より均質な組成となったため、鋳造および溶体化処理されたサンプルに生成されたコーティングと比較して、腐食性能が向上しました。他のパラメータを考慮すると、QB と QP はすべてのサンプルで同じレベルのままであることが観察できますが、印刷およびアニールしたままのサンプルでは nB 値の大幅な減少が観察できます。これは、バリア層の密度が増加したが、静電容量 QB は同じであることを意味します。したがって、以前に報告された SEM 観察からも明らかなように、印刷およびアニールしたサンプルではバリア層の厚さが減少しています。電気化学試験により、SEM 観察が確認されます。

0 時間の浸漬後 (a) と 24 時間の浸漬後 (b) の、さまざまな PEO コーティングされたサンプルのナイキストプロットに関する EIS テストの結果。左上には、黒いボックスで強調表示されたグラフのゾーンの拡大図が表示されます。試験電解質: 0.1 M Na2SO4 および 0.05 M NaCl。

EIS テストからの適合に使用される等価回路。

24 時間の浸漬後に実行された EIS テストのフィッティング結果 (表 5) を考慮すると、コーティングの分極抵抗値が顕著に低下していることが確認できます。特に、RB と RP の両方の値は、24 時間の浸漬後に少なくとも半分になりました。これは、封止処理を行わないと、電解質が PEO 層の特徴である細孔に入り、その結果、コーティングの全体的な抵抗が低下する可能性があるためです。 Q や n などの他のパラメータに関しては、24 時間の浸漬後に有意な差は記録されません。これを考慮すると、浸漬 0 時間後のバリア層と多孔質層の厚さに関する考慮事項は依然として有効であり、浸漬 24 時間後でも AM サンプルのバリア層は薄くなります。これはまた、分極抵抗値のより大きな減少がアニールされたサンプルにおいて観察され得るという事実、すなわちサンプルのバリア層が薄くなったという事実を説明することもできる。

本研究では、SLM AlSi10Mg 合金上に生成された PEO コーティングに対する基板の微細構造の影響が調査されました。特に、印刷されたままの状態およびアニーリングまたは溶体化処理処理後に、SLM によって得られたサンプル上に PEO コーティングが生成されました。比較のために、鋳放しサンプル上に PEO コーティングも作成しました。

主な調査結果は次のように要約できます。

基材の微細構造は、PEO 層の形成に大きな影響を与えました。特に、Fe に富む析出物と大きな Si 粒子または Si 共晶物の存在を特徴とするサンプル (鋳造サンプルおよび溶体化処理サンプル) では、PEO コーティングが他のサンプルよりも薄く、多孔質になりました。この事実は、Si粒子、Feに富んだ金属間化合物、およびAlマトリックス間の異なる電気化学的挙動による、コーティング形成中の微小放電の不均一な分布に関連していました。

また、コーティング内への元素分布は、基材の微細構造によって強く影響されました。特に、基板内のシリコンの不均一な分布を特徴とする鋳放しサンプルおよび溶体化処理サンプルは、PEO 層内へのシリコンの不均一な分布を示しました。

また、相分布は基板の微細構造の影響を受けました。印刷されたままのサンプル内のシリコンのナノセルラーネットワークにより、非晶質率が高いコーティングの形成が誘導されました。他のすべてのサンプルでは、シリコン粒子の寸法に関係なく、より結晶質のコーティングが形成され、非晶質部分の増加が SLM によって製造された印刷サンプルの特定の微細構造に関連していることが示唆されました。

基材の微細構造、特にシリコンの分布は、PEO コーティングの微細構造と性能に大きな影響を与えます。

印刷されたサンプル上に生成されたコーティングは、より多量の非晶質相が存在するため、機械的特性の点で最高の結果が得られました。

印刷されたままのアニールされたサンプル上に生成されたコーティングは、その均一性、より高い厚さと密度により、腐食性能の点で最高の結果をもたらしました。

L-PBF によって生成されたサンプルの独特の微細構造は、PEO 処理に使用されるパラメーターとは独立して、PEO コーティングの微細構造とその特性を決定します。

現在の研究中に生成および/または分析されたデータセットは、進行中の研究の一環として公開されていませんが、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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著者らは、SLM サンプルの作成について Tesolin SpA にも感謝の意を表します。

この研究は、パドヴァ大学産業工学部 (BIRD 2018) の支援を受けました。

生産工学部、パドヴァ大学、Via Marzolo 9、35131、パドヴァ、イタリア

L. ペッツァート、C. ジェンナリ、M. フランチェスキ、K. ブルネリ

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LP、CG、MF が実験を実行し、LP が原稿の初稿を書き、KB が原稿をレビューして編集し、KB が作業を監督し、財政的サポートを提供します。

L.ペッツァートへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガーネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

Pezzato、L.、Gennari、C.、Franceschi、M. 他。レーザー粉体層溶融法で製造されたAlSi10Mg合金の直流プラズマ電解酸化プロセスにおけるシリコン形態の影響。 Sci Rep 12、14329 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-18176-x

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受信日: 2022 年 4 月 20 日

受理日: 2022 年 8 月 5 日

公開日: 2022 年 8 月 22 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18176-x

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