レーザー積層エピタキシャルNiの微細構造勾配のシンクロトロン研究

Scientific Reports volume 5、記事番号: 14903 (2015) この記事を引用

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レーザー積層造形は、単結晶 Ni ベース超合金部品を修復して寿命を延ばし、コストを削減するための有望な技術の 1 つであると考えられています。単結晶の性質の保存と熱による機械的故障の防止は、この技術を応用するための最も重要な問題の 2 つです。今回我々は、同材料の単結晶基板からレーザーアディティブ法で直接形成したNi基超合金DZ125Lの結晶方位と欠陥分布の品質を、シンクロトロンX線顕微回折を用いて評価した。我々は、幾何学的に必要な高密度の転位とその結果として生じるサブグレインによって引き起こされる方向ずれ勾配が、エピタキシャル粒子と漂遊粒子の間の界面領域に存在することを示す。これにより、漂遊粒子の形成と欠陥の蓄積という潜在的な関係が生じます。この観察は、レーザー積層造形超合金の性能制御と信頼性の研究に新たな方向性をもたらしました。

単結晶ニッケル基超合金は、航空機エンジンや発電システム用のガスタービンブレード、ブリスク、ベーンシールセグメントの製造に広く使用されています1、2、3。粒界がないため、高温、振動、腐食、クリープ破断などの過酷な条件にさらされた場合でも優れた性能が発揮されます4。これらの高価な単結晶ブレードまたはベーンの耐用年数を延ばし、全体のコストを削減するには、Ni 基超合金の単結晶の性質を維持しながら、新しい修理/再成形技術が求められています5。現在最も有望な技術の 1 つは、3D プリンティング、レーザー金属直接成形、または積層造形とも呼ばれるレーザー積層造形です 6、7。レーザー付加成形による修復プロセスでは、基板の制御されたレーザー加熱によって形成された溶融池に金属粉末が注入されます。プロセスパラメータを調整することにより、基板とのエピタキシーにおける方向性凝固によって、単結晶 Ni 基超合金の再成形と製造を実現できます 8,9。エピタキシャル手順には、主に温度勾配と凝固速度に依存する優先的な柱状樹枝状成長が含まれます。しかし、凝固速度論の影響により、優先方位が実際の成長軸方向からずれる場合があり、レーザー直接成形時に基板やエピタキシャル粒子とは結晶方位が異なる迷粒が形成される場合があります。プロセス10、11。レーザー積層造形に関してまだ答えられていない 2 つの主要な問題は、単結晶の性質をどの程度適切に保存できるか、および高温亀裂などの熱影響をどのように効果的に回避できるかです 5,9。したがって、レーザー堆積層と基板の間の方向性のずれ、およびレーザーで直接形成された材料の欠陥密度を徹底的に調査することが重要です。これらはエピタキシャル成長の品質の主な指標パラメータであり、外部の熱的および機械的負荷に対する材料の耐性を決定します。

以前の文献では、光学顕微鏡および走査型電子顕微鏡を使用してエピタキシャル粒子および漂遊粒子の形態が観察されている。結晶配向は、さまざまな Ni ベース超合金の後方散乱電子回折 (EBSD) を使用して特性評価されています 8、9、12。高分解能 X 線回折 (HXRD) と選択した回折スポットの周囲の逆空間マッピング (RSM) も、レーザー蒸着層と基板の配向乱れ、モザイク性、格子不整合を研究するために使用されています 13,14。ただし、EBSD のプローブ深さと HRXRD および RSM の空間分解能の低さ (通常は数百ミクロンまたはミリメートルのスケール) によって制限されるため、特に基板から基板までのレーザー蒸着層の配向、欠陥の分布、勾配は制限されます。漂遊粒子領域は、定量的に特徴付けるのが容易ではありません。この記事では、シンクロトロンベースの白色ビーム X 線ラウエ顕微回折 (μXRD) を使用して、先進的なガスタービンエンジンへの応用向けに中国で設計されたレーザー付加成形 DZ125L ニッケルベース超合金を研究しました15。ミクロンスケールの空間分解能、高い方位分解能、および高エネルギーX線ビームの顕著な侵入深さを利用して、結晶方位、亜粒界分布、欠陥密度勾配の両方を含む微細構造の進化を徹底的に研究しました。単結晶基板、レーザー積層造形によって直接形成されたエピタキシャル柱状デンドライト層、および漂遊粒子を含むミリメートルサイズの領域。エピタキシャルと漂遊界面の近くで高密度の欠陥が検出され、エピタキシャルから漂遊への転移が欠陥に支援された不均一核生成に関連している可能性があることを示しています。

ここで調査した DZ125L Ni 基超合金は、図 1 に示すように、同じ材料の単結晶からレーザー付加加工により形成されました。化学組成を表 1 に示します。試験片の端に近い領域 (示されている領域) 1300μm（垂直、基板/コーティング界面を横切る）×500μm（水平）の寸法（図1の破線四角で示す）をμXRDで調査し、その後エッチングして光学顕微鏡で調査しました。実験の詳細については、「メソッド」セッションで説明します。

レーザー積層造形実験装置の概略図。

デカルト座標系は、サンプルの形状を表すために構築されます。

単結晶基板は、図2aに示す光学顕微鏡写真の下部にあります。基板上にレーザーで付加形成された合金では、図のローマ数字で示されているように、縦方向に 4 つのゾーンが区別されます。ゾーン I と II の厚さは走査領域全体で均一で、それぞれ 170 μm と 120 μm と測定されます。ただし、ゾーン III は、端に近い右側 (50 μm) よりも左側 (220 μm) の試験片のバルクに近い領域の方が厚くなっています。ゾーン IV はスキャン領域を超えて広がります。ゾーン I および III では、柱状樹枝状結晶が見られ、その主幹は基板/コーティング界面に対してほぼ垂直に整列しています。しかし、ゾーン II では、観察面に明確な柱状樹状突起は見えません。樹状突起はゾーン IV にも表示されますが、その方向とサイズはランダムです。

レーザー付加形成された Ni ベース超合金および基板内の選択された領域の結晶形態と配向。

(a) 光学顕微鏡で得られた結晶粒マップ。レーザー蒸着された材料では 4 つの層が区別されます。 (b、c) μXRD から得られた面内 X 方向および Y 方向の配向マップ。エピタキシャル粒子界面と漂遊粒子界面が両方のマップに明確に表示されます。（ d – g ）それぞれエピタキシャル粒子と漂遊粒子の {100} と {110} の立体投影マップ。

結晶配向を簡単に表現するために、図1および2aに示すように、サンプル座標系O-XYZが定義されました。Z軸はサンプル表面に垂直で、Y軸はレーザー金属堆積方向に沿っています。 X 軸は Y 軸と Z 軸の両方に対して垂直ですが、サンプル表面内にあります。面心立方晶（FCC）Ni 基超合金の X 方向と Y 方向に沿った結晶方位は、最も一般的に使用される規則に従って、図 2b、c に色分けされています。赤、緑、青の色は、X 方向と Y 方向に沿って色分けされています。それぞれ<100>、<110>、<111> 結晶方向。これらの逆極点図マップの下部にあるバルク単結晶基板の [011] 方向は、それぞれ X 軸、Y 軸、Z 軸と一致しています。これは、図2d、eに示す{100}および{110}極点図によって確認されます。図2f、gに示す極点図で示されるように、ほぼランダムに配向した多結晶粒子が単結晶の上部に現れます。多結晶領域では、試料の端に近い右側の粒子は、X 方向では 10 ～ 20 μm と狭いですが、Y 方向では最大 80 μm まで伸びています。試験片の端から遠く離れた粒子はほぼ等軸であり、粒子サイズは 20 ～ 60 μm の範囲です。以前に開発されたアプローチ16を適用すると、この領域の結晶粒界の大部分は通常の高角結晶粒界であり、双晶構造は少数の粒子でのみ検出されることがわかりました。

逆極点図マップと、重ねられた破線の曲線が隣接するゾーン間の界面を示す光学顕微鏡写真とを比較すると、エピタキシャル関係は最初の 3 つの下部ゾーンでは保持されているが、ゾーン IV では失われていると結論付けられます。興味深いことに、ゾーン II の結晶粒の形態はゾーン I および III の結晶粒形態とは異なりますが、それらはすべてエピタキシャルです。この現象は他の研究者によっても観察されており、相対的な固化速度とレーザー走査速度に関連していると考えられていますが、詳細なメカニズムはまだ不明です5。

微細構造の進化を研究するために、単結晶の結晶方位を角度軸表示に従って図 3 にプロットしました。図 3a は、スキャン領域全体の回転角度が 41.3° ～ 42.3° の狭い範囲に分布していることを示しています。図 3b ～ d から、回転軸が X 軸および Z 軸に対してほぼ垂直であり、Y 軸に対してほぼ平行であることがわかります。これらの結果は、単結晶の、、 [011] 方向がそれぞれ X 軸、Y 軸、Z 軸と一致している図 2 の極点図と一致します。さらに、非常に均一な配向勾配が、基板内部にある左下から、試料エッジおよびエピタキシーと漂遊界面に近い右上に向かって観察されます。両方の図の情報を組み合わせると、格子が単結晶内で回転すると結論付けられます。バルク領域では、数百ミクロンの距離にわたって回転角はわずか約 1°です。しかし、界面領域付近では、回転軸はよりランダムであり、回転角度は約 (150 ± 50) μm の長さにわたって 2° にもなります。

角度軸表示によるエピタキシャル結晶粒の方位マップ。

(a) 回転角度分布。 (b–d) それぞれ X 軸、Y 軸、Z 軸への回転軸の投影。白いピクセルは、エピタキシャル領域内の混入物またはエピタキシャルが欠けている漂遊粒子を示します。界面付近では高い配向勾配が見られます。

樹枝状結晶の曲がりやねじれは、従来の単結晶鋳造における X 線ラジオグラフィー技術によって観察されており、最終的には有害な銀欠陥を引き起こす可能性があります 17。ここで、レーザー積層成形によって製造されたエピタキシャル Ni 基超合金にも格子歪みが存在することを示しましたが、スキャンされた 500 μm × 1300 μm 領域のバルク部分全体にわたる配向勾配は小さく、ほぼ均一です。これは超合金の機械的挙動に重大な影響を与えるとは予想されません。しかし、エピタキシー/漂遊粒子界面における不均質で非常に高い方向性の乱れは、高い残留応力と高密度の欠陥を示しており、これはレーザー積層造形修復プロセスでは厄介な問題となる可能性があり、材料の熱的および機械的特性が弱まり、問題が発生する可能性があります。ガスタービンブレードの信頼性の問題です。したがって、ここでは、この領域の欠陥分布を説明するためにさらに努力が払われます。

まず、界面領域付近で得られたラウエパターンの反射形状を調べました。簡単にするために、図3dの点線に沿ってY方向に記録された1つおきのラウエ回折パターンの022反射のみを図4に示しています。界面から約40μmの深さまでの領域で取得された回折ピークは、エピタキシャル層は 2 つのサブピークに分割されており、サンプルのこの範囲内では、同じミラー指数を持つサブピークの相対的な傾きはほとんど変化しません。転位壁の理論によれば、サブグレインは幾何学的に必要な境界（GNB）によって分離されており、その境界は同じ滑り系に属する幾何学的に必要な転位（GND）の整列から生じます。サンプルをさらに深く進めると、各ラウエパターンでより多くのサブピークが観察され、複数の滑りシステムが活性化され、サンプルの各プローブボリュームに複数のタイプの GND および GNB が存在することを示します。界面から 60 μm および 80 μm 離れた位置で取得したパターンでは、少なくとも 2 対のサブピークがマークされており、少なくとも 2 つの活性化された滑りシステムを示しています。さらに、これら 2 つのパターンを比較すると、サブピークの相対強度が劇的に変化し、これら 2 つのプローブされたボリュームでサブグレインボリュームが大幅に変化したことを示唆しています。さらに深く（100 μm 以上）進むと、縞や分裂のない鋭い回折ピークが再び現れます。これは、欠陥密度が低く、結晶品質が高いことの強力な証拠です。

図 3 の界面付近の茶色の垂直矢印に沿ったラウエ回折 022 ピーク形状のスナップショット。

深さ 100 μm 未満のすべてのパターンでピークの分割が観察されます。分割方向は 0 ～ 40 μm の範囲では一定ですが、60 ～ 80 μm では変化します。反射は 100 μm 以上でも鮮明なままです。

コンピューターシミュレーションを使用して、回折ピークの形状から GND と GNB を特徴付けました。単結晶の結晶方位はラウエパターンの指標付けから分かるため、補足の図 S1 に示すように、FCC Ni 基超合金の 12 の可能な {111} すべり系すべての下でラウエピークの縞模様の方向をシミュレーションできます。情報。シミュレーションされたパターンの反射の縞方向と、実験的に記録されたラウエパターンのサブピークの各ペア間の相対的な傾斜方向を比較することにより、滑りシステムは 0 ～ 40 μm の研究範囲で活性化されると結論付けられます (図に示す) .5a）。シュミットの法則 18 に基づいて、図 5b の極点図に領域がプロットされ、等価な一軸荷重状態を仮定することにより、活性化された滑りシステムに対して他の滑りシステムよりも大きな分解せん断応力を持つ推定外部荷重が表示されます。 50 ～ 90 μm のプローブ範囲では、2 つ以上のスリップシステムが作動するため、結果はさらに複雑になります。すべての滑りシステムを特定することは困難ですが、60μmの最大の2つのサブグレインは[011]滑りシステムのGNDによって分離されており（図6a）、この滑りシステムはこのサンプル範囲全体で活性化されていると結論付けることができます。同様に、この滑りシステムのシュミット因子も極点図にプロットされています (図 6b)。図 5b と 6b によれば、サンプルに影響を与える外力の方向は大きく変化し、サンプルの局所的な微細構造に強く依存します。

深さ40μm未満の領域の塑性変形の研究。

(a) 転位滑りシステムの特性評価。実験結果をシミュレーションしたラウエパターンと比較すると、滑りシステムはです。 (b) 転位滑りの原因となる力の方向。シュミット係数を計算することにより、考えられる力の方向が極座標系でプロットされます。

深さ50～90μmの領域の塑性変形の研究。

(a) [011] として識別される複数の作動スリップシステムの 1 つ。 (b) シュミットの法則による、この滑りシステムの原因となる可能性のある外力成分。

GND 密度 n は、サブピークペアから方位ずれを測定し、次の式を適用することによって、準定量的に推定されます。

ここで、Δθ、b、D はそれぞれサブグレインの方向ずれ角度、バーガースベクトル長、転位壁密度です19。 GND 密度は 109 cm-2 程度ですが (図 7 を参照)、調査した領域内で約 100% 変化する可能性があります。

図3に示すピンク色の線に沿ったGND密度。

方向ずれ角度 Δθ は分割されたサブピークから測定され、それらに対応する GND 密度が推定されます。

単結晶と浮遊粒子の間の界面に沿ったさまざまな位置で、さまざまな滑りシステムが活性化されることは言及する価値があります。異なる X 軸位置で取得された縞模様の反射を伴う 26 個のラウエ回折パターンが、図 5 および 6 で上で紹介したのと同様の方法を使用して分析されます。これらが 9 つの異なる滑りシステムに属していることがわかりましたが、活性化された滑りシステムが存在するという証拠は見られませんでした。は、直接的な関係によって巨視的なサンプリング位置に直接関連付けられます。これは、転位滑りの活性化が局所的なせん断応力の状態に依存しており、レーザー直接成形サンプルではかなり複雑で不均一であるためであると考えられます。これは、冷却速度と温度勾配が試験片の形状と処理パラメータによって強く影響される界面に近い領域に特に当てはまります。鋭いラウエ回折ピークを示す高品質の結晶が界面からサンプルの約 100 ～ 150 μm 深く観察されます。これは、欠陥密度が低く、微細構造の均一性が高く、したがって工学構造の熱的/機械的性能が優れていることを示唆しています。

温度勾配 (G) や凝固速度 (V) などの局所的な凝固条件が柱状から浮遊への転移 (CET) に及ぼす影響を研究するための理論研究やシミュレーションに関する膨大な文献が存在します 8、9、20。、21、22。より大きな G または/またはより小さな V は、付加的に形成された部品の単結晶構造の保存に有利になります。レーザー付加成形プロセスを含む急速凝固条件の場合、次の場合、微細構造は主に柱状になることが提案されています。

ここで、a と n は合金に依存するパラメータ、ΔT0 は平衡液相線と固相線の間隔、N0 は核生成密度です。実際の実験条件は理論的仮定から逸脱する可能性がありますが、式 (2) から、他のすべての凝固条件がほぼ同じであれば、核生成密度 N0 が低い場合には柱状粒子が成長する可能性が高く、その逆も同様であることが十分に受け入れられます。。一方、マトリックス内の欠陥は、溶融材料がマトリックス上に析出するときに優先的な不均一核生成サイトとして機能する可能性があることが知られています。マトリックスに欠陥が導入されると、通常、核の数と密度が増加します。隣接する核が異なる結晶方位を持っている場合、それらが大きく成長するときにそれぞれが個別の粒子になる可能性が高く、そのため製品結晶内に微細な粒子が形成され、母材とのエピタキシャル関係が失われます。

さらに、生成物の結晶は活性化エネルギーを可能な限り最小限に抑えるためにマトリックス上で一貫して核形成することを好むため、生成物の平衡形状と形状配向は異方性弾性場に強く依存します23。この研究で特徴付けられた亜粒界が、界面に沿って点から点までさまざまなタイプと密度の GND で構成されていることを考慮すると、界面近くの弾性場は不均一で複雑であるはずであり、これにより、異なる好ましい形態と析出物が生成されます。方向性。

これら 2 つの効果を組み合わせると、さまざまなタイプの滑りシステムを備えた不均一に分布した転位が、エピタキシャル成長から漂遊粒子への移行を促進します。他の可能性やメカニズムを排除することはできませんが、エピタキシー/漂遊界面で検出される GND やサブグレイン境界を含む欠陥が単結晶の性質の損失の原因であると推測しています。

要約すると、我々は、シンクロトロンベースのラウエX線顕微回折の技術を使用して、レーザー付加成形によって製造されたNi基超合金の結晶方位の勾配と格子欠陥を調査しました。これは、修復の有望なアプローチであると考えられています。単結晶超合金エンジニアリング部品。エピタキシャル領域内では、サブミリメートル長スケールにわたって約 3°の結晶方位勾配が基板から成長フロントまで観察されます。エピタキシーが失われる界面近くでは、GND 密度が高くなり、ラウエ回折ピークの縞模様と分裂が特徴であり、転位滑り系は界面に沿って点ごとに変化し、せん断力の大きさと方向が不均一に分布していることを示しています。このような界面付近の欠陥分布のミクロンスケールの空間分解解析により、局所的な温度勾配と凝固速度の変化以外に、数層のエピタキシャル成長後に漂遊粒子が形成される理由の考えられるメカニズムが解明される。欠陥密度が高いと、核生成サイトの密度が増加するため、不均一核生成率が増加し、微粒子が形成されやすくなります。さらに、不均一な欠陥の種類と分布に関連する複雑な異方性弾性場も、析出結晶粒子の不均一な形状と配向を説明します。したがって、エピタキシャル成長中の欠陥密度を減らすことは、高角度粒界の形成を防ぎ、単結晶超合金の優れた熱的および機械的特性を維持するために不可欠です。

レーザー積層造形は、ネオジムドープイットリウムアルミニウムガーネット（Nd:YAG）レーザーを搭載した独自に開発したシステムXJTU-Iを使用して実行されました。このシステムに関する詳細情報は、他の場所で見つけることができます24。基板は、鋳造方向性凝固 DZ125L Ni ベース超合金から作られました。球形で直径の分布が50〜100μmの同じ材料および同様の組成の粉末をArガスキャリアによって同軸上に注入し、レーザー加熱の助けを借りて単結晶基板の(-100)面上に堆積させた。この研究で使用したレーザービームスポットは 1.0 mm でした。以前の実験で使用および最適化された加工パラメータは、4 mm/s のレーザー走査速度、230 W のレーザー出力、および 9 mm3/s の粉末供給速度でした。

μXRD 測定は、試料の端にかなり近い領域の微細構造を特徴付けるために、ローレンスバークレー国立研究所 (LBNL) の高度光源 (ALS) のビームライン 12.3.2 で実行されました 25。この技術では、高輝度シンクロトロン多色 X 線ビーム (5 ～ 24 keV) が、一対のカークパトリックバエズミラーを使用して約 1 × 1 μm2 のスポットサイズに集束されます。レーザー蒸着されたサンプルは、高解像度の xy スキャニングステージに取り付けられ、入射 X 線ビームに対して 45°傾けられました。 Ni 基合金の結晶粒サイズはマイクロフォーカス X 線ビームよりもはるかに大きいため、単色多結晶回折の代わりに単結晶ラウエ回折が使用されました。ラウエパターンは各走査位置で生成され、プローブスポットから約 140 mm 上方、入射 X 線に対して 90 度で取り付けられた 2 次元 (2D) DECTRIS Pilatus-1M 検出器を使用して反射モードで記録されました。試料の端に近く（図1の破線の四角で示されている）、基板、エピタキシャルレーザー堆積層、漂遊粒子の範囲をカバーする、Y方向（基板に垂直な方向）に沿った1300μmの領域／コーティング界面）をＸ方向に沿って５００μｍずつ、１０μｍの固定走査ステップサイズで走査し、各走査位置での露光時間は１秒であった。結果として得られた 6500 個のラウエパターンは、カスタム開発されたソフトウェアパッケージ XMAS26 を使用して分析されました。回折ピークの位置は、各反射強度プロファイルを 2D ガウス関数でフィッティングすることによって決定されました。サンプルと検出器の距離、検出器の中心チャネル、検出器の相対的な傾きを含む回折幾何学形状は、歪みのない単結晶シリコンチップのラウエパターンを指標化することによって最初に校正されました。標本で採取されたすべてのラウエパターンは、同じキャリブレーションを使用してインデックス付けされました。この手法により、単結晶の品質評価に重要な結晶方位の高い角度分解能（0.01°）が確保されます27。さらに、回折ピークの形状を研究することにより、欠陥に関する情報も得られ、金属材料の熱機械的安定性を予測するための重要な手がかりを提供します28、29、30、31。

μXRD実験後、同じレーザー添加剤で形成された試料を新しいニトロ塩酸を使用して5秒間エッチングし、その後光学顕微鏡で調査して、基板から柱状粒子ゾーンを経て最終的に結晶粒形態の進化を研究しました。浮遊粒ゾーン。金属組織学的画像は、μXRD 研究が実施された場所に近い領域をカバーするように記録されました。

この記事を引用する方法: Xue, J. et al. レーザー添加法で形成されたエピタキシャル Ni 基超合金の微細構造勾配のシンクロトロン研究。科学。議員 5、14903; 土井: 10.1038/srep14903 (2015)。

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この研究は、中国国家自然科学財団 (助成金番号 51302207、51275392、51271140) および中央大学基礎研究基金 (助成金番号 2015gjhz03) によって支援されています。 KC は、中国国家若手 1000 人人材プログラムによって支援されています。 ALS は、LBL の契約番号 DE-AC02-05CH11231 に基づいて、米国エネルギー省材料科学部門基礎エネルギー科学局科学局ディレクターによって支援されています。 ALS のビームライン 12.3.2 での顕微回折プログラムは、NSF 助成金番号 0416243 によって可能になりました。

Xue Jiawei、Zhang Anfeng、Li Yao はこの研究に等しく貢献しました。

材料の機械的挙動に関する国家重要研究所、西安交通大学、西安、710049、陝西省、中国

Jiawei Xue、Yao Li、Dan Qian、Jingchun Wan、Zhongxiao Song、Kai Chen

中国陝西省710049、西安交通大学、製造システム工学国家重点実験室

張安峰 & Baolu Qi

ナノスケールから材料性能を進歩させるセンター (CAMP-Nano)、材料機械的挙動に関する国家主要研究所、西安交通大学、西安、710049、陝西省、中国

ヤオ・リー＆カイ・チェン

高度な光源、ローレンスバークレー国立研究所、バークレー、94720、カリフォルニア、米国

Nobumichi Tamura

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KC、ZS、DQ がプロジェクトを設計しました。 AZとBQはレーザー積層造形を行いました。 JW と DQ は標本を作成し、光学顕微鏡観察を実施しました。 KC と NT は μXRD 実験を実施し、JX と YL がデータを分析して結果を発表するよう監督しました。 JX、YL、KC、NT が論文を執筆しました。すべての著者が結果の議論に貢献しました。

著者らは、競合する経済的利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Xue、J.、Zhang、A.、Li、Y. 他。レーザー添加法で形成されたエピタキシャル Ni 基超合金の微細構造勾配のシンクロトロン研究。 Sci Rep 5、14903 (2015)。 https://doi.org/10.1038/srep14903

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受信日: 2015 年 6 月 8 日

受理日: 2015 年 9 月 11 日

公開日: 2015 年 10 月 8 日

DOI: https://doi.org/10.1038/srep14903

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