ナノ構造の低温超塑性と熱安定性 | 株式会社ワイズワーズグループ

Scientific Reports volume 5、記事番号: 18656 (2016) この記事を引用

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我々はここで、ナノ構造低炭素鋼（V、N、Mn、Al、Si、Niで微合金化）の低温超塑性について初めて説明します。低炭素ナノ粒子/超微細粒子 (NG/UFG) バルク鋼は、冷間圧延とマルテンサイトの焼鈍を組み合わせて加工されました。 NG/UFG フェライトと 50 ～ 80 nm のセメンタイトの複雑な微細構造は、従来の細粒フェライト (FG ）片方。低温超塑性は、複雑な部品の形成に適しています。さらに、熱間加工時の強度が低いため、スプリングバックを低減し、金型ロスを最小限に抑えることができます。

超塑性は、破損する前に大きな塑性ひずみに耐える材料の能力として特徴付けられ 1,2,3 、これはチタン合金について十分に文書化されています 4,5,6。金属のさまざまな強化メカニズムの中で、結晶粒微細化は、強度と靭性の両方を同時に向上させる適切かつ便利な方法と考えられています7、8、9、10、11。厳しい冷間変形（>65%）とその後の相反転焼鈍を組み合わせて処理されたナノ構造ステンレス鋼は、高い強度/重量比、耐摩耗性、さらに良好なセル活性など、優れた強度と延性の組み合わせを示しました。このアプローチでは、室温での準安定オーステナイトの激しい変形により、オーステナイトのマルテンサイトへのひずみ誘起変態が引き起こされます。焼鈍すると、このひどく変形したひずみ誘起マルテンサイトは、マルテンサイトせん断または拡散復帰機構のいずれかを介してオーステナイトに戻ります12、13、14。したがって、従来の粗粒ステンレス鋼の代わりにナノ構造ステンレス鋼を使用する強力な可能性が存在します。しかし、ナノ構造合金システムの大部分では、ひずみ硬化能力が欠如しているため、延性が制限されています3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16。したがって、可塑性の改善は引き続き関心の対象となっています。粒界工学を通じて複雑な形状の部品や曲面部品を形成するための高温超塑性にも注目が集まっています 2,17。超微粒子（UFG）材料では、粒界滑りが超塑性の最も重要なメカニズムと考えられています。滑りに関与する粒界の数が多く、拡散および/または滑りによる適応距離が小さいため、微細な粒子サイズが好ましい18。ここでは、0.5 融点 (Tm) を大幅に下回る高温でのマイクロアロイ化低炭素ナノ粒子/超微細粒子 (NG/UFG) バルク鋼の超塑性を調査します。

エネルギー消費量の削減と表面酸化の大幅な減少により、変形温度を下げることができれば、超塑性成形の応用分野がさらに広がることは間違いありません。ナノ結晶ニッケルの超塑性は 470 °C で観察され、これは 0.36 Tm1 に相当します。微粒子 AZ91 マグネシウム合金は、150 ～ 250 °C (0.46 ～ 0.57 Tm) の低温範囲で超塑性挙動を示しました19。高炭素細粒（FG）鋼（重量％で 1 ～ 2% の C を含む）は、0.5 ～ 0.65 Tm で超塑性を示し、ひずみ速度約 10-4 ～ 10-3 s を示すことが観察されました20,21。ただし、微細な微細構造を保持し、最終製品で優れた機械的特性を提供するには、成形用鋼が高い熱安定性を備えている必要があることが重要です21。 0.5 Tm 未満の温度での鋼、特に一般的に使用される低炭素鋼の超塑性に関する研究は、私たちが理解している限り調査されていません。

900℃で再加熱した後、水焼入れした実験用鋼の走査型電子顕微鏡（SEM）顕微鏡写真を図1aに示します。水焼入れしたマルテンサイト微細構造の再加熱中に、前のオーステナイト粒界およびマルテンサイトラスで微細なオーステナイトが核生成しました。 2 回目の焼入れステップ後の微細構造は、幅約 300 ～ 500 nm の微細なマルテンサイトプレートで構成されていました。旧オーステナイト粒径は 3 ～ 6 μm で、900 °C での保持中に 20 ～ 30 nm の VN 析出物が形成され、旧オーステナイト粒とマルテンサイト板内に分布しました（図 1b）。 V 微合金鋼に N を添加すると、V 炭窒化物の析出のインキュベーション時間が短縮され、V と N の溶解度積が高くなるため体積分率が増加しました。オーステナイト中の VN の溶解度積 (式 1)22 によると、実験用鋼における VN の完全溶解温度は 1102 °C です。 VN のピンニング効果により、旧オーステナイト粒の粗大化速度が減少しました。 1.6 mmまで冷間圧延した後、幅100〜150 nmおよび150〜250 nmの不均一なマルテンサイト板が得られました（図1c）。一方、厚さ0.9 mmの冷間圧延板では、マルテンサイト板の幅は圧延方向に平行な100〜150 nmの波長が得られました（図1d）。したがって、微細で均質な元の微細構造のため、厚さ0.9 mmの冷間圧延板で超塑性を研究しました。

水焼入れと冷間圧延を行った実験用鋼のSEM顕微鏡写真。

(a) 900 °C で再加熱後、水焼入れ (b) 旧オーステナイト粒界に V 炭窒化物を提示する高倍率の水焼入れ鋼 (c) 厚さ 1.6 mm の水焼入れ鋼の冷間圧延、および (d) 冷間圧延厚さ0.9mmの水焼入れ鋼材です。旧オーステナイト粒径は 3 ～ 6 μm で、厚さ 0.9 mm までの冷間圧延でマルテンサイト板の幅は 100 ～ 150 nm に微細化されました。

厚さ0.9 mmの冷間圧延板を550 °Cで5分間焼鈍すると、再結晶が起こり、微細構造はUFG（100〜300 nm）と少数のNG（<100 nm）フェライト粒子および50〜80 nmの析出物から構成されました。粒界に沿って。この微細構造はNG/UFG鋼と呼ばれます（図2a）。 650℃で5分間アニールすると、フェライトの大部分は1〜3μmまで粗大化し、サブミクロンサイズのフェライト粒子はほとんど観察されませんでした（図2b）。この FG 鋼は、NG/UFG 鋼を研究するための参照鋼として使用されました。

NG/UFG および FG 微細構造を得るために焼鈍した冷間圧延試験鋼の SEM 顕微鏡写真。

(a) 550 °C で 5 分間、(b) 650 °C で 5 分間。 NG/UFG 鋼は 550 °C での焼鈍で得られ、NG/UFG フェライトと 50 ～ 80 nm の微細析出物の組み合わせによって特徴づけられました。一方、1 ～ 3 μm のポリゴナルフェライト粒子を有する FG 鋼は 650 °C での焼鈍で得られました。 ℃。

500 °C での等温保持時間が焼鈍後に引張試験を実施する温度であるため、NG/UFG 鋼の熱安定性に及ぼす影響を研究しました。 5〜30分間の持続時間の間、NG/UFGフェライトは安定し、いくつかの粒子の形態は細長い形状から等軸に変化し、さらなる再結晶化を示しました（図3a〜c）。フェライト粒界に沿って分布する50〜80 nmのセメンタイトと10〜20 nmのV(C,N)析出物の2種類の析出物が核生成されました（図3d〜f）。 Thermocalc によって計算された第 2 相の体積分率に基づくと、セメンタイトの析出温度は 663 °C で、550 °C での平衡状態におけるセメンタイトの体積分率は 1.4% でした。したがって、セメンタイトは900℃での等温保持中に完全に溶解し、焼鈍中に析出しました。 V(C,N)の析出温度は1115℃（オーステナイト中のVNの溶解度積から計算された1102℃と一致）、550℃での平衡状態における体積分率は0.17％でした（図4）。たとえ再結晶が起こったとしてもナノメートルサイズの V 炭窒化物が粒成長を抑制するため、少量の V の添加が熱暴露に対する UFG 低炭素鋼の組織安定性を高めるのに効果的であると提案されています 23。

熱安定性を測定するために等温保持されたNG/UFG鋼のSEM顕微鏡写真。

500 °C で等温保持 (a) 5 分間、(b) 10 分間、(c、d) 30 分間、(e) ポイント 3 での沈殿物の化学組成、および (f) ポイント 4 での沈殿物の化学組成。 NG/UFG 鋼は 500 °C での熱安定性が高く、細長い形状のフェライトの形態がさらなる再結晶化により等軸フェライトに変化しました。サイズ 50 ～ 80 nm のセメンタイトがフェライト粒界に沿って分布し、10 ～ 20 nm の V(C,N) 析出物がフェライトマトリックス中に存在しました。

第 2 相の体積分率は Thermocalc によって計算されます。

V(C,N)とセメンタイトの析出温度はそれぞれ1115℃と663℃であった。

NG/UFG 鋼を室温 (20 °C) および中程度の高温 (500 °C) で引張試験し、FG 鋼と比較しました。 NG/UFG鋼を0.00025 s−1、20℃で引張ひずみをかけた場合、降伏応力は1400 MPaであり、加工硬化がないため伸びは12%と低かった（図5の黒い曲線a）。一方、FG 鋼は、降伏強さ、引張強さ、伸びがそれぞれ 681 MPa、704 MPa、29% という顕著な加工硬化挙動を示しました (図 5 の赤い曲線 b)。引張試験温度が500°Cの場合、NG/UFG鋼の引張ひずみは0.00025 s-1であり、降伏強さと引張強さはそれぞれ400 MPaと457 MPaに減少しました。重要な特徴は、応力がピーク応力に達するとゆっくりと減少することであり、95% という高い伸びを示します (図 5 の青い曲線 c)。ひずみ速度を 0.0001 s-1 に減少させると、降伏強さと引張強さはそれぞれ 278 MPa と 327 MPa にさらに減少し、伸びは 106% に増加しました。軟化プロセス中に、不均一な塑性段階が延長され、そこで NG/UFG 鋼は 1.0 を超える異常なひずみでも荷重に耐え続けます (図 5 の緑色の曲線 d)。対照的に、0.00025 s-1および500 °CでひずんだFG鋼は、それぞれ324 MPaおよび343 MPaの降伏強さと引張強さを特徴としました。応力が急速に減少したことは、突然のネッキングを意味し、その結果、伸びが 57% 減少しました (図 5 のピンク色の曲線 e)。ヤング率は試験温度の上昇とともに減少し、高張力構造用鋼、UFG 鋼およびオーステナイト系ステンレス鋼の高温で得られた結果と一致しています24、25、26。弾性率はひずみ速度の減少とともに減少しました。これは、低炭素鋼と FG INCONEL 合金 718SPF27、28 の超塑性応力-ひずみプロットでも得られました。

NG/UFG鋼およびFG鋼の変形挙動を示す応力-ひずみプロット。

(a) 0.00025 s-1、20 °CでのNG/UFGひずみ、引張強さ1400 MPa、伸び12%、加工硬化なし、(b) 0.00025 s-1、20 °CでのFGひずみ、降伏強度: 681 MPa、引張強さ 704 MPa、伸び 29%、(c) 0.00025 s−1、500 °C での NG/UFG ひずみ、降伏強さ 400 MPa、引張強さ 457 MPa、伸び 95%、(d ）0.0001 s−1、500℃でのNG/UFGひずみ、降伏強さ278 MPa、引張強さ327 MPa、伸び106％、（e）FGひずみ0.00025 s−1、500 °C、降伏強さ324MPa、引張強さ343MPa、伸び57%。

NG/UFG 粒子の形成は、元のマルテンサイト構造とその後の再結晶プロセスに起因すると考えられます。辻 29,30,31 は、ラスマルテンサイトがこの形態において 3 レベルの階層構造を持つことを提案しました: (I) ラス - 高密度の格子欠陥を含むマルテンサイトの単結晶、(II) ブロック - 同じ結晶学的関係を持つラスの集合体、( III) パケット - 同一の習慣面を持つブロックの集合体。オーステナイト粒はマルテンサイト変態中にいくつかのパケットとブロックに細分されます。ブロック境界とパケット境界の大部分は高角度境界です。したがって、マルテンサイトは、変態したままの状態では細粒構造を有します。 Takaki32 は、マルテンサイト鋼の冷間圧延によりマトリックスにすべり帯が導入され、その結果ラスマルテンサイト構造が破壊され、すべり帯の周囲に層状転位セル構造が形成されると提案しました。このような損傷を受けたマルテンサイトの体積分率は、変形が増加するにつれて増加します。損傷を受けていないラスマルテンサイト組織はほとんど観察されず、80%を超える厳しい冷間圧下を受けた試験片では転位密度が1桁高く、再結晶フェライト粒子の核生成速度が増加しました。また、マルテンサイトのブロックとパケットは角張ったでこぼこした形状をしているということも提案されています 29,32,33。このような高密度の高角度境界とブロックとパケットの複雑な形状は、塑性変形中に強い拘束効果を生み出すと考えられます。この拘束により、不均一な変形 (粒子の細分化) が生じ、その結果、局所的に大きな方向性のずれを伴う超微細な変形した微細構造が生じます。アニーリングプロセス中、変形によって損傷したマルテンサイト構造は、格子間C原子の脱出と転位の消滅を伴う回復プロセス（その場再結晶または連続再結晶とも呼ばれます）を介してNG/UFGフェライト粒子に変態します。同時に、損傷したマルテンサイト構造における C 原子の過飽和固溶によりセメンタイトが形成されました。ナノスケールのセメンタイトと V(C,N) 析出物は、ピンニング効果により結晶粒の成長を抑制するため、NG/UFG 鋼の熱安定性を高めました。

NG/UFG 鋼は FG 鋼と比較して異常な変形挙動を示し、引張延性は 0.00025 s-1、20 °C で 29% から 12% に減少しました。 Song7 は、大部分の UFG 鋼、特に単相鋼における室温での引張延性の低下は主に動的回復と塑性不安定性によるものであると提案しました。まず、軟化メカニズムとしての動的回復により、見かけの加工硬化率を低下させることができます。変形中、転位は粒界に捕捉されます。動的回復の速度論は、特に UFG 鋼において捕捉された格子転位の粒界への広がりに関連しています 34,35,36。 UFG 鋼の場合、転位が粒界に移動する時間は引張試験の時間よりも短い37。この転位密度の減少により、結晶粒内の転位の蓄積が減少し、その結果、粗粒サイズの対応する鋼と比較した場合、加工硬化が減少します。第二に、引張延性の低下は、局所的な変形によるネッキングを引き起こす塑性不安定性の観点から説明できます 38,39。超結晶粒微細化により、特に塑性変形の初期段階での鋼の流動応力が大幅に増加します。結晶粒の微細化は加工硬化能力の低下にもつながります。その結果、引張試験中の初期段階で塑性不安定性（ネッキング）が発生し、UFG 鋼の均一伸びが制限されます。さらに、NG/UFG 鋼では、降伏が低下し加工硬化が消失した後のリューダースバンドの変形中にネッキングが発生します40。

NG/UFG 鋼の 0.00025 s−1 および 500 °C での伸びは、FG 鋼と比較して 57% から 95% に大幅に向上しました。 Zhilyaev41 と Nieh42 は、高温変形中に粒界が積極的な役割を果たし、NG/UFG 材料の実効拡散係数の増加は、粗い結晶質の対応物と比較して数桁高い値に近づく可能性があると提案しました。 NG/UFG鋼では粒界滑りの変形機構が働き始め、粒界滑りに伴う適応過程が超塑性の動力学を支配する必要がある。この適応プロセスは、粒界移動、再結晶化、拡散流、または転位滑りである可能性があります。伸びは、低温超塑性挙動を表す、0.0001 s-1 および 500 °C の低いひずみ速度でさらに 106% まで増加しました。ひずみ速度が減少すると、平均キャビティサイズと真円度係数が増加することが提案されています43。平均真円度係数は、キャビティの成長に伴う拡散の程度を示します。真円度係数 1 は完全な円形を示し、真円度係数の値が小さいほどキャビティの伸びに関係します。ひずみ速度の減少に伴う真円度係数の増加は、拡散による空洞の成長がますます顕著になっていることを示唆しています。

0.0001 s−1、500 °C での応力-ひずみプロットには鋸歯状の流れが現れ、これは超高炭素鋼 21,44、アルミニウム合金 1、マグネシウム合金 19 の超塑性応力-ひずみプロットでも観察され、おそらく動的ひずみ時効に関連していると考えられます。 (DSA) または変形中の応力緩和と転移を伴う不連続な回復と周期的な再結晶化。 DSA は一般に、特定の温度を超えると転位に拡散する可能性のある溶質原子の移動性によって生じる転位運動に対する追加の抵抗に起因すると考えられています 27,45。鋸歯状の形状は、転位が繰り返しピン止めされることによって生じ、転位は析出物や拡散する溶質原子などの障害物によって停止されます。熱活性化転位運動の主な特徴は、転位が転位、空孔、溶質原子の林などの局所的な障害物との相互作用に大部分の時間を費やすため、転位がぎくしゃくした動きをすることです47。さらに、DSA 効果はひずみ速度の減少とともに増加しました 48。

要約すると、NG/UFG フェライトと 50 ～ 80 nm のセメンタイトを含む低炭素鋼は、500 °C での熱安定性が高く、伸びが 100% を超えます (<0.5 Tm)。この研究の重要な意味は、熱間加工中の強度が低いことがスプリングバックを減少させ、金型の損失を最小限に抑えるのに有利であるということです。低温超塑性は、エネルギー消費が少なく、表面酸化が少ない複雑な部品を形成するのに十分です。

実験用鋼は真空誘導炉で溶解され、50 kg のインゴットとして鋳造されました。実験鋼の公称化学組成（重量％）は、0.1 C、0.16 Si、1.55 Mn、0.02 Al、0.1 V、0.018 N、0.5 ～ 1 Ni、残りが Fe でした。厚さ 45 mm のスラブを 1200 °C で 3 時間加熱しました。９２０℃まで空冷した後、スラブをロール直径４５０ｍｍの圧延機で７パスで５．５ｍｍの板まで圧延した。仕上げ圧延は 805 °C に制御され、その後、実験鋼は室温まで加速冷却されました。微細組織はポリゴナルフェライト、アシキュラーフェライト、粒状ベイナイトから構成されていた。変形によりマルテンサイトの変態が阻害されたため、マルテンサイト相は存在しなかった。

低炭素 NG/UFG VN 微細合金鋼は、冷間圧延とマルテンサイトの焼鈍を組み合わせて加工されました。最初のステップでは、厚さ 5.5 mm、幅 50 mm の鋼をチャンバー型電気炉で 900 °C で 5 分間再加熱し、等温温度に達するまでに 6 分かかりました。次に、プレートを 90 °C/s の冷却速度で室温まで水冷し、マルテンサイト微細構造を得ました。次に、第 2 工程として、スケールを除去した後、厚さ 5 mm の鋼を再び冷間圧延して、それぞれ厚さ 1.6 mm と 0.9 mm をそれぞれ 68% と 82% の圧下率で、0.3 ～ 0.5 mm の圧下を行った。転がり抵抗に応じて各パスで変化します。引張サンプルは、管状炉内で、加熱速度 10 °C/秒で、それぞれ 550 °C と 650 °C でアニールされました。続いて、微細構造の粗大化を避けるために、試験片を室温まで水冷した。

微細構造研究用の試験片は、異なる表面粗さの SiC 紙を使用する標準的な金属組織学的手順を使用して鏡面仕上げに研磨され、続いて粒径 2.5 μm のダイヤモンドペーストを使用して最終研磨されました。研磨された試験片は、4 体積パーセントのナイタール溶液でエッチングされ、加速電圧 15 kV の Zeiss Ultra 55 SEM を使用して観察されました。 1/4 の厚さがバルクを表すことが観察されました。さらに、総冷間圧延率が大きいため、厚さに沿った高い微細構造の均一性が得られました。析出物の化学組成は、加速電圧 15 kv、瞬間プローブサイズ 10 nm 未満のエネルギー分散型 X 線分光法 (EDX) によって決定されました。 V(C,N)やセメンタイトなどの温度に伴うさまざまな相の進化に関する理論計算は、平衡状態での熱力学計算用のTCFE6データベースと組み合わせたThermocalcを使用して研究されました。

引張試験は、島津AG-Xユニバーサルを使用し、ゲージ長10 mm、ゲージ幅5 mmのドッグボーン型サンプルを使用し、室温および500℃でそれぞれ0.0001 s-1および0.00025 s-1のひずみ速度で実施しました。試験機。室温試験には伸び計を使用しました。 500 °C での引張では、荷重を加える前に試験片を 500 °C で 5 分間加熱しました。提示された引張データは、各試験条件での 5 回の測定の平均です。

この記事を引用する方法: Hu, J. et al. ナノ構造の低炭素マイクロ合金鋼の低温超塑性と熱安定性。科学。議員第5号、18656; 土井: 10.1038/srep18656 (2015)。

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著者らは、国家ハイテク研究開発プログラム (863 プログラム) No. 2015AA03A501 による財政的支援に感謝します。 RDK ミスラは、米国エルパソのテキサス大学冶金・材料・生体医工学部からの支援に感謝します。

ローリングとオートメーションの国家重点研究所、ノースイースタン大学、瀋陽、110819、中国

J.胡、L.-X. デュ、G.-S. Sun & H. Xie

冶金学部、先進鉄鋼研究優秀研究所、冶金・材料工学プログラム、材料・生物医工学テキサス大学エルパソ校、79968-0521、TX、米国

RDK ミスラ

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JH、G.-SS、HX、L.-XD は、NG/UFG 構造を得るために厳しい冷間変形と焼きなましを伴うステンレス鋼に関する RDKM の最近の研究に基づいて実験を考案し、設計しました。 JH は配列データを解析して論文を執筆しました。 JH、L.-XD、RDKM がメカニズムを提案しました。著者全員が原稿をレビューしました。

著者らは、競合する経済的利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Hu、J.、Du、LX.、Sun、GS。他。ナノ構造の低炭素マイクロ合金鋼の低温超塑性と熱安定性。 Sci Rep 5、18656 (2016)。 https://doi.org/10.1038/srep18656

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受信日: 2015 年 6 月 16 日

受理日: 2015 年 11 月 18 日

公開日: 2015 年 12 月 21 日

DOI: https://doi.org/10.1038/srep18656

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国際鉄鋼研究ジャーナル (2022)

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