指向性エネルギー蒸着 SS316l の印刷適性と微細構造

Scientific Reports volume 12、記事番号: 16600 (2022) この記事を引用

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本論文では、SS316L-IN718マルチ材料の指向性エネルギー堆積における積層造形-微細構造-特性の相互関連する側面を、数値モデリングと実験的評価を通じて研究しました。この目的のために、印刷適性の概念と固化原理が使用されました。印刷適性分析により、SS316L セクションは、マンガンの高い平衡蒸気圧と初期層でのより効率的な熱損失により、それぞれ組成変化と溶融の欠如の影響を受けやすいことが示されました。ただし、IN718 セクションはより大きな溶融プールの形成により歪みが発生しやすく、最終層の最大熱歪みは 3.95 × 10−3 です。プロセスが継続するにつれて、熱の蓄積と溶融プールの拡大により、冷却速度が低下し、過冷却レベルが増加します。その結果、実験結果でも観察されたように、それぞれ微細構造が粗くなり、造形方向の凝固フロントがより不安定になります。。違いは、IN718 セクションの樹枝状微細構造は、共晶反応 L → γ + Laves により、SS316L セクションのセル状微細構造と比較して小規模に形成されることです。また、冷却速度の低下により、各セクションの二次相の割合（SS316L のデルタフェライトおよび IN718 のラーベス）がほぼ直線的に増加しました。ただし、SS316L から IN718 に移行しても、マトリックスの降伏強度が高く、ラーベス金属間化合物相 (約 260 HV0.3) の存在により硬度が大幅に増加しているにもかかわらず、硬度の計算と測定でも同様のことがわかりました。最初の層から最終層までの微細構造の粗大化により、各セクションはわずかに減少します。

現在、多くの工学構造は複数の材料で構成されています。さまざまなサービスや性能の要求を単一の材料で満たすことは困難だからです。したがって、多くの場合、異なる材料を一緒に使用する必要があります。これは、工学分野における「マルチマテリアル構造」の概念の一般化につながりました。したがって、マルチマテリアル構造の役割は証明されており、過去にそれらについて多くの研究が行われてきました。それにもかかわらず、最新の積層造形 (AM) 技術の進化により、統合されたニアネットシェイプの複雑な部品を 1 ステップで製造できる機能、小規模生産の費用対効果、高度なカスタマイズなどの明確な利点があり、多くの部品が排除されました。従来の製造方法の限界を解消し、マルチマテリアルの開発と研究に新たな次元を切り開きました1、2。今日 AM の最も急速に成長している分野 3 である金属積層造形プロセスのサブセットのうち、指向性エネルギー堆積 (DED) と粉末床融合 (PBF) は両方ともマルチマテリアルの製造において注目されています。ただし、DED は、加工中に化学組成を柔軟に変更できるため、より一般的になりました 4。これまでに実施された研究によると、DED で処理される金属複合材料は、合金の種類 (主に Ti、Fe、Ni 合金) と構築戦略 (バイメタル、傾斜機能材料、およびハイブリッド材料) に基づいて分類できます。

ステンレス鋼/ニッケル基超合金のマルチマテリアルは、サービス要件に合わせたコストパフォーマンスのバランスにより、重要なエネルギー産業で最も広く使用されている組み合わせです6。したがって、この問題と、上記の一部を含む AM の固有の特性を考慮して、近年、このタイプのマルチマテリアルの積層造形に関するさまざまな研究が行われています。 Lin ら 7,8 は、SS316L/Rene88DT 傾斜材料のレーザー急速成形 (LRF) における微細構造の進化と相形成を研究しました。 Shah et al.9 は、SS316L/IN718 傾斜構造の開発におけるレーザー直接金属蒸着 (LDMD) パラメーターの影響を調査しました。 Savitha ら 10 は、SS316/IN625 デュアル材料の積層造形に関する研究で、降伏強度が常に弱いコンポーネント (SS316) に匹敵することを観察しましたが、Zhang ら 11 は、同様の研究で降伏強度と引張強さを取得しました。それぞれ IN625 と SS316L に近いグラジエントサンプルのサンプル。 Carroll ら 12 は、DED によって SS304L および IN625 から製造された傾斜構造における亀裂の原因を特定する際に、相相図の計算 (CALPHAD) による熱力学モデリングを使用して、(Mo, Nb)C の形態の金属モノ炭化物の役割を実証しました。方法。 Su ら 13 は、SS316L/IN718 傾斜機能材料のレーザー積層造形におけるさまざまな傾斜組成の影響を調査しました。彼らは、10% の組成変更ステップで機械的特性の最良の組み合わせ (引張強度 527.05 MPa、伸び 26.21%) が得られると報告しました。別の研究では、Kim ら 14 は、セラミック酸化物の影響を受け、SS316L/IN718 構造の特定の化学組成範囲で欠陥 (細孔や亀裂) の形成が発生し、その後金属間化合物や炭化物化合物の方向に伝播することを観察しました。さらに、粒界に集中した熱応力と残留応力により、これらの欠陥の形成が悪化しました。

これまでの研究を概観すると、ほとんどの取り組みが、ステンレス鋼/ニッケル基超合金のマルチマテリアルの加工、構造、特性 (材料パラダイム) の一側面に関する実験的研究に焦点を当ててきたことがわかります。ただし、材料パラダイムの相互に関連するすべての側面の重要性を考慮すると、複数材料の積層造形における包括的な理解とそれらの予測の可能性は、それらを制御するためのより良いフレームワークにつながる可能性があります。さらに、数値的アプローチにより、さまざまな実験に費やす時間とコストが削減され、それを達成するためのよりスムーズな道が提供されます。したがって、本研究では、有限要素モデリングを通じて印刷適性の概念を使用して、DED による 316 低炭素ステンレス鋼 (SS316L)-インコネル 718 (IN718) マルチマテリアルの加工の課題を調査しました。また、モデリング結果から凝固原理を適用して、微細構造特性を評価し、複合材料の特性を推定しました。さらに、数値結果をより適切に裏付け、分析するために実験研究が使用されています。

数値研究では、7 層の SS316L 合金と 7 層の IN718 合金からなる多材料構造の製造プロセスにおける熱伝達モデルを有限要素法 (FEM) によって実行しました。まず、単層堆積の形状（図1a）をモデル化し、適切なメッシュサイズを見つけた後、設計が完了するまで後続の層に対して要素の誕生と消滅の手法を使用してモデリング手順を繰り返しました。簡略化のために、堆積した層の表面は平坦であると仮定していることは注目に値します。問題の支配方程式 (過渡熱伝達) は次のように表すことができます。

ここで、\(x\)、\(y\)、\(z\) はそれぞれ横方向、建物方向、レーザーのスキャン方向、k は熱伝導率、\(T\) は温度、\( \rho \) は密度、\({C}_{p}\) は比熱、\(t\) は時間、\(\dot{Q}\) は内部発熱率です。（ここでは位相変化による）。また、微分方程式の行列形式は次のようになります。 (1) は次のように書けます。

ここで、 \(\left[L\right]\) と \(\left[D\right]\) はそれぞれベクトル微分演算子と伝導係数行列で、次のように表されます。

(a) 単層堆積の形状 (mm)。蒸着厚さは実験評価の結果から０．８ｍｍとした。 (b) 二重楕円体熱源モデルとそのパラメータ。

初期条件と境界条件は式で表されます。 (5) と (6) はそれぞれ次のとおりです。

ここで、 \({T}_{a}\) は周囲温度 (298 K)、 \(n\) は表面法線、 \({h}_{c}\) は対流係数、 \(\sigma \ ) はスティーブン・ボルツマン定数、\(\varepsilon \) は放射率、\(q\) はレーザー光線によって生成される熱流束です。明らかに、レーザー光が照射された表面以外の表面では、式 (1) の熱流束量 (\(q\)) はゼロになります。 (6) および放射による熱損失 (第 3 項) も無視できます。便宜上、また放射熱損失による非線形化を回避するために、式(1)の第3項は次のとおりであることに注意してください。 (6) が削除され、\({h}_{c}\) の代わりに、以前に開発された有効熱伝達係数 (\(h\))15 が使用されました。これは、次の両方を組み合わせたものです。

ここで、 \(h\) と \(T\) の単位はそれぞれ W/m2 K と K です。

また、レーザー熱源のモデル化には、AM プロセスにおけるレーザー伝導モードの使用の必要性と、断面における溶融池形状の実験的観察により、図 1 に示すような二重楕円体の出力密度分布を考慮しました。 .1b16。このモデルでは、前方象限と後方象限の電力密度分布はそれぞれ次の方程式で定義されます。

ここで、\(Q\) は有効レーザー出力 (W)、\(v\) はスキャン速度 (m/s)、\(a\)、\(b\)、\({c}_{ 1}\) と \({c}_{2}\) は、熱流束の分布方法を決定する独立した値です。 \({f}_{f}\) と \({f}_{r}\) はそれぞれ前象限と後象限の熱分率であり、関係は \({f}_{f}\ ) + \({f}_{r}\) = 2 の間。

この研究では、支配的な熱伝達方程式を解くために FEM ソフトウェア ABAQUS v. 6.14 が使用されました。ソリューションの精度を高めるために、SS316L および IN718 合金の温度の関数としての熱物理的特性がそれぞれ参考文献 17、18 から抽出され、ソフトウェアで定義されました。また、溶融プール内の流体の流れによる熱伝達を考慮するために、固相線温度を超えて 3000 K までの材料の熱伝導率は約 3 倍で直線的に増加すると仮定されました19。図 2 は、メッシュ感度解析後の最終モデルに使用される DC3D8 六面体要素で構成されるメッシュシステムを示しています。幾何学的対称性のため、計算を減らすためにその半分 (縦断面) のみがモデル化されたことに注意してください。また、堆積経路には高い温度勾配があるため、図 2 に示すように、その領域ではより細かいメッシュが使用されました。最終的に、191,808 個の要素と 226,820 個のノードがモデリングに使用されました。さらに、ABAQUS ユーザーサブルーチン DFLUX を利用して、位置と時間の関数として二重楕円体分布モデル (式 8、9) に従ってレーザー熱流束を適用しました。

最終モデルに採用されたメッシュシステム（14層構造）。

原料として、平均粒径 110 μm の SS316L と 70 μm の IN718 ガスアトマイズ粉末と、寸法 40 × 40 × 5 mm の SS316L 基板を使用しました。粉末の化学組成を表 1 に示します。波長 1080 nm、スポット径約 1 mm の 1 kW 連続波ファイバーレーザーの仕様を備えた DED 積層造形機 (YFL-1000 モデル、イラン国立レーザーセンター)、レーザービームと同軸の粉末を供給する 4 チャンネルノズル、ツイン粉末フィーダー (モデル PF 200、Noura、イラン)、キャリアおよびシールド Ar ガス、および 3 自由度の CNC テーブルを使用して、複数材料サンプルを作製しました。

マルチマテリアル構造は、図 3a に従って、表 2 に示す処理パラメータの下で、7 層の SS316L と 7 層の IN718 からなる一方向薄壁として製造されました。FE モデルを検証するために、熱履歴 (温度 –時間ダイアグラム）は、堆積経路の中央と下に埋め込まれたK型熱電対（図3b）を使用してプロセス中に記録されました。結果は、シミュレートされたモデルの対応する位置から得られた熱履歴と比較されました。図4は、図3aに示す設計に従って製造されたSS316L-IN718マルチマテリアル構造を示しています。

(a) 複数材料構造の概略図 (熱電対の位置: レーザー走査/蒸着経路の中央、基板表面から 1 mm 下)。 (b) プロセス中の温度を測定するために使用される熱電対とデータロガー。

図３ａに従って製造されたＳＳ３１６Ｌ−ＩＮ７１８多材料構造の（ａ）正面図および（ｂ）側面図。

マルチマテリアルの金属学的特徴を研究するために、放電加工機 (EDM) を使用して構造の中央から断面を切り出し、標準的な金属組織学的な方法で表面を準備した後、15 秒間保持してエッチングしました。 mL HCl + 5 mL HNO3 溶液を 10 秒間。光学顕微鏡（オリンパス、日本）および走査型電子顕微鏡（FEI ESEM QUANTA 200、米国）を使用して微細構造を定性的に評価し、ImageJ ソフトウェアによってその特性を定量化しました。また、構成元素の分布と微細構造内の可能な相の組成の半定量的評価は、SEM で使用される X 線分散エネルギー分光器 (EDAX EDS Silicon Drift 2017、米国) によって実行されました。構築方向の硬度の変化は、ビッカース微小硬度計 (Buehler、日本) を使用して、準備された切片上で 500 μm ごとの間隔で、300 gf の荷重と 10 秒の滞留時間で測定されました。同様に、構造の各高さで 3 つの微小硬度測定が行われ、測定誤差を最小限に抑えるために平均値が報告されました。

印刷適性の概念は、金属部品の積層造形における一般的な欠陥である歪み、化学組成の変化、および融合の欠如に耐える合金の能力です20。溶接冶金学における溶接性の普遍的な概念 21 と同様に、印刷適性の開発は、包括的なデータベースを確立し、問題なく一般的な欠陥のリスクを軽減することにより、目的の合金に対する印刷プロセスとそのパラメータの難しい選択を容易にすることができます。追加の費用と時間２２．このセクションでは、FE モデルを検証し、初期結果を提示した後、マルチマテリアルの歪み、化学組成の変化、融合欠陥の欠如を検査します。

図 5 は、熱モデルから得られた熱履歴と、同じ場所 (堆積長さの中央、基板表面から 1 mm 下) で熱電対によって測定された熱履歴の比較を示しています。見てわかるように、数値結果と実験結果の間の許容可能な差異は、熱モデルの適切な精度を示しているため、そこから導き出される他の結果は信頼できます。図 6 は、SS316L-IN718 多材料構造の偶数層の模擬溶融プールの縦断面図を示しています。理解できることは、プロセスが進行するにつれて、溶融プールのサイズ、以前に堆積した層の再溶融の程度、およびピーク温度が上昇するということですが、これは問題の物理学を考慮すると予想されることです。前述の現象は 2 つの要因に起因すると考えられます。(a) プロセスの進行に伴う基板によるヒートシンク効果の減少 (熱蓄積)、および (b) ベース合金の熱特性の違い、たとえばベース合金の熱特性の違い。凝固温度範囲（SS316L：1460～1420℃、IN718：1336～1260℃）。重要なのは、これらの要因が印刷適性指標とマルチマテリアルの微細構造面に及ぼす影響であり、これらについてはそれぞれこのセクションと次のセクションで説明します。

同じ場所での FE モデル (赤) と実験測定 (青) から得られた熱履歴の比較。

(a) 2、(b) 4、(c) 6、(d) 8、(e) 10、(f) 層の中間長さの温度フィールド (℃) と模擬溶融プール (グレーゾーン) 12.

プロセス中の熱歪みは、合金の特性とプロセスパラメータによって異なります。歪みの傾向は、最大熱歪み基準を使用して計算できます。最近、バッキンガムの π 定理 20 に基づいて、合金特性とプロセスパラメーターの関数としての無次元熱ひずみパラメーター \({\varepsilon }^{*}\) (最大熱ひずみを表す) が開発されました。

ここで、\(\beta \) は体積膨張係数、\(\Delta T\) はピーク温度と周囲温度の差、\(t\) は堆積時間、\(H\) は 1 あたりの入熱量です。単位長さ、\(EI\) は曲げ剛性、\(\rho \) は合金密度です。熱伝達と蓄熱の比を表すフーリエ数 \(F\) は、 \(\alpha /vw\) と書き直すこともできます。ここで、 \(\alpha \) は熱拡散係数、 \(v \) はビーム走査速度、\(w\) は溶融プールの長さです。図7からわかるように、層の数が増加すると、溶融プールから基板への熱伝達が弱くなり、その結果、温度差(\(\Delta T\))が大きくなるため、熱ひずみは一般に増加します。さらに重要なことは、材料を SS316L から IN718 に変更することにより、熱ひずみの増加がより顕著になり、突然変異を伴うことです。その理由は 2 つの合金の特性の違いにあると考えられます。前述したように、凝固温度範囲が低い IN718 合金では、溶融プールが大きくなります (図 6d–f と (a–c) を比較)。言い換えれば、メルトプールの長さ (\(w\)) がまったく異なる増加をした場合、はるかに小さいフーリエ数 (\(F\)) が式 (1) に代入されます。 (10)。したがって、マルチマテリアル構造の IN718 セクションにはより高い熱ひずみが蓄積されます。これは、IN718 セクションが熱ひずみの影響をより受けやすいことを示しており、式 (1) に基づいて熱ひずみを低減するには、AM プロセスパラメーターを調整する際に優先順位を与える必要があります。 (10)。

複数材料構造のさまざまな層における熱ひずみパラメータ (\({\varepsilon }^{*}\)) の変化。

一部の合金元素は他の合金元素より蒸気圧が高いため、AM 中の合金元素が選択的に蒸発する可能性が高く、これにより合金の化学組成が大幅に変化し、強度、硬度、腐食などの特性が低下する可能性があります。抵抗。ラングミュア方程式を使用して、合金元素の蒸発流束 \({J}_{i}\)20 を推定できます。

ここで \({P}_{i}\) は合金上の元素 \(i\) の蒸気圧、 \({M}_{i}\) は元素 \(i\) の分子量、 \(R\) は気体定数、\(T\) は温度、\(\lambda \) (= 0.05) は蒸発した原子の凝縮に関連する正の分数です。また、次の方程式を使用して、蒸発した物質の量 \(\Delta {m}_{i}\) を計算できます。

ここで、\(v\) はビーム走査速度、\(L\) は堆積長さ、\({A}_{s}\) は溶融プールの表面積です。堆積した材料の体積 (\(V\)) が与えられると、蒸発後の要素 \(i\) の重量パーセント (\({W}_{f}\)) は式 (1) で求めることができます。 (13):

ここで、 \(\rho \) は密度、 \({W}_{i}\) は粉末中の元素 \(i\) の初期重量パーセントです。図 8 は、DED プロセス中の蒸発による、複数材料構造のさまざまな層における最も揮発性の合金元素 (SS316L の Mn および IN718 の Cr) の組成変化を示しています。各セクションでは、層の数が増加するにつれて、ピーク温度が高くなるため、蒸発による合金元素の損失が増加します。ただし、複数の材料 (つまり IN718) の上部セクションで経験する高温にもかかわらず、SS316L セクションの組成変化は、平衡蒸気圧が高いため、Mn 元素の方がより深刻です。マルチマテリアル構造では、SS316L セクションが組成変化の影響をより受けやすいと結論付けることができ、それを最小限に抑えるには、式 (1) に従ってプロセスパラメーターを制御する際に SS316L セクションを優先する必要があります。 (13)。

マルチマテリアル構造のさまざまな層で最も蒸気圧が高い元素の蒸発による組成変化。

溶け込み深さは加工条件によって影響されますが、同じ加工条件下で異なる合金は、その独特の熱物理的特性により異なる溶け込み深さを示します。これは、それぞれの溶融欠陥の欠如に対する感受性が異なることを示しています。十分な融合と適切な層間結合は、融合不足の単純な指標 \(LF\)20 によって測定できます。

ここで、\(d\) は溶融池の侵入深さ、\(h\) は堆積層の厚さです。層間に適切な結合を得るには、浸透深さは常に層の厚さ以上である必要があります。言い換えれば、LF は 1 以上である必要があります。溶融プールの長さと深さの 2 つの指標によって図 9a に見られるように、材料は溶融の欠如の可能性を減らします。したがって、図9bに示すように、蓄熱による層数の増加に伴って溶融指数（\(LF\)）の欠如が増加する傾向があり、より具体的には、SS316LからIN718への移行において、この傾向はIN718 の凝固温度範囲が低いため、傾きが大きいことが特徴です。つまり、SS316L部、特に初期層では融着不良が発生しやすく、層間の接合が不十分となる。したがって、マルチマテリアル構造のこのセクションは、式(1)に従ってプロセスパラメータを調整する際に決定的な役割を果たします。（１４）融合不足のない一体構造を実現する。

(a) 溶融プールの長さと深さ、および (b) 造形方向の \(LF\) インデックスの変化。

図 10a は、層 2、4、6、8、10、12、および 14 の中間の長さでの熱サイクルを示しています。熱サイクルは各層に固有であり (ピーク温度や再加熱時間など)、特にミクロスケールでの層の特徴を決定する上で重要な役割を果たします。より適切に比較および議論するために、各熱サイクルの温度の時間導関数（層 2 の熱サイクルの図 10b と同様）を使用して、冷却速度などの定量的指標を取得しました。

(a) 層 2、4、6、8、10、12、および 14 の長さの中間位置での熱サイクル。(b) 層 2 の熱サイクルの時間に対する温度の一次導関数。 (a)の。

図 11a は、各層の凝固範囲における平均冷却速度を示しています。予想通り、構造の高さが増加すると、熱の蓄積と溶融プールの拡大により、冷却速度が構築方向に減少します。同様に、細胞/樹状突起アーム間隔 \(\lambda \) (µm) の変化は、次の式を使用して各層の平均冷却速度に応じて予測できます。

ここで、\(CR\) は冷却速度 (K/s)、\(b\) と \(n\) は材料定数で、値はステンレス鋼の場合は 80 と 0.33、ニッケル基超合金の場合は 39.8 と 0.3 です。、それぞれ23．図11bに示すように、対応する層の顕微鏡写真（図12）から得られた結果と一致して、SS316LおよびIN718セクションの両方で微細構造サイズ（すなわち、細胞/樹状突起アーム間隔\(\lambda \)）が増加しました。冷却速度が低下し、その結果成長時間が増加するため、ビルド方向にある層から別の層に独立して成長します。ただし、後で説明する IN718 セクションでの共晶反応 L → γ + Laves の発生（図 12d ～ f）により、上記の手順に従っているにもかかわらず、層 8 ～ 14 ではより微細な微細構造が形成されました。傾向。以前の同様の研究では、3 ～ 10 ミクロンの範囲の非常に微細な微細構造が観察されたことも注目に値します 23,24。

(a) 凝固範囲での冷却速度、および (b) 構築方向の微細構造サイズ (つまり、細胞/樹枝状アームの間隔 \(\lambda \)) の変化。

SS316L 層の断面微細構造: (a) 2、(b) 4、(c) 6、IN718 層: (d) 8、(e) 10、および (f) 12。番号付きの矢印は異なるコントラストを示します。 EDS 分析用に選択されたものと可能なフェーズ。

一方、数値モデルにより造形方向の各層の温度勾配 (\(G\)) を求め、その位置での冷却速度を求めることにより、凝固フロントの進行速度または凝固速度 (\ (R\)) は各層ごとに計算することもできます (\(CR=G\cdot R\))。図 13a は、上層では温度勾配が減少し、熱の蓄積により凝固速度が増加することを示しています。 \(G/R\) 比 (図 13b) を減少させることによる構造の高さに沿ったこのような変化は、過冷却の増加につながる可能性があり、したがって次の不等式に従って凝固フロントの不安定性が増大する可能性があります 25:

ここで、\({m}_{L}\)、\({C}_{s}^{*}\)、\({k}_{0}\)、\({D}_{L) }\) はそれぞれ、液相線の傾き、界面の固体組成、分配係数、溶融体内の拡散係数です。熱力学計算ではより正確な評価が可能ですが、材料をさまざまな合金元素、特に分配係数が低い (モリブデンとニオブ) が豊富な IN718 に変更すると、\({C}_{s}^{*}\) と不等式 (16) の右側の \({k}_{0}\) 変数はそれぞれ増加および減少します。どちらも \(G/R\) 比の減少に加えて、次の不安定性を引き起こします。不等式による凝固フロント。図10に示されている顕微鏡写真を比較するとわかるように、層1〜7（SS316Lセクション）の凝固形態は細胞状であり、層8〜14（IN718セクション）は樹枝状です。しかし、層7と8の間の界面について図14a、bに示すように、隣接する層のほとんど欠陥のない界面では、10μm未満の短い距離で平面状の凝固が観察されます。これは一般法則に反しており、これは各層の内部領域よりも隣接する 2 つの層の界面での局所的な温度勾配が原因である可能性があります。ここで、隣接する層間の希釈効果により、基本的な複数材料設計からのわずかな逸脱が生じ、2 つの合金の界面に遷移ゾーンと一種のグラデーションが形成されていることも注目に値します。これは観察できます。図14cのEDSライン分析によるものであり、以前のいくつかの研究で報告されている10、11。

(a) 温度勾配 (\(G\)) と凝固速度 (\(R\))、および (b) 造形方向の過冷却 (\(G/R\)) の変化。

(a) 層 7 と 8 の間の界面の光学的微細構造。(b) (a) で指定された領域の SEM 顕微鏡写真。 (b) の 2 本の破線間の距離は、面状凝固の範囲を示します。 (c) (b) で指定されたパスに沿った EDS ライン解析。境界面の遷移ゾーンを示します。

各層の微細構造のもう 1 つの特徴は、その化学分布と相組成です。図 15 は、図 12 に示された微細構造内の異なるコントラストを持つ領域 (番号付き矢印) からの一連の EDS 分析結果を示しています。結果を考慮し、以前の研究26、27と照合すると、SS316Lセクションの多材料微細構造は、大部分がオーステナイト相と細胞間領域の少量のデルタフェライト相（δ）で構成されています（それぞれ図15a、b））。また、IN718セクションでは、微細構造はガンママトリックス相（γ）と樹枝状結晶間領域のラーベスの金属間化合物で構成されています（それぞれ図15c、d）。実際、両方のセクションの非平衡凝固中に、より低い分配係数を持つ元素 (SS316L の Cr、Mo、Si、IN718 の Nb、Mo、Si、Ti) が細胞間/樹枝状領域に偏析しました。必要な推進力は、凝固の最終段階で前述の二次相の核生成と成長を引き起こします。ただし、層が異なると凝固時の冷却速度が異なるため、二次相のサイズと分布は均一ではありません。図 16 からわかるように、層 2 ～ 6 および層 8 ～ 12 のフェライト相とラーベス相の割合は、それぞれ冷却速度の減少に伴ってほぼ直線的に増加しました。これは、冷却速度を下げることにより、合金元素の拡散、ひいてはその微細偏析に時間がかかるからです。後続の層の堆積によって引き起こされる熱サイクルは、固体拡散による固化によって生じる二次相に重大な影響を与えないことに注意する必要があります。これは、二次相を修正または溶解するために必要な温度と時間が提供されないためです28。

化学分析の結果と、図 12c の矢印 (a) 1 および (b) 2、および図 12f の矢印 (c) 3 および (d) 4 の先端位置から考えられる相。

さまざまな層の冷却速度（凝固中）によるフェライト相とラーベス相の割合の変化とそれぞれの線形回帰分析。

熱解析結果と以下の関係を使用して、構造に沿った硬度分布を予測することができます。

式のどこに (17)、ホールパッチ関係として知られる、\({\sigma }_{y}\)、\({\sigma }_{0}\)、\(k\)、および \({d} _{g}\) はそれぞれ降伏応力 (MPa)、摩擦応力 (MPa)、ロックパラメータ (Mpa μm−1/2)、および結晶粒径 (μm) です。粒子サイズが凝固構造のセル/デンドライトサイズと異なることは疑いの余地はありませんが、積層造形サンプルでは、粒子サイズ (\({d}_{ g}\)) は、セル/樹状突起のサイズ (λ)24 に置き換えられます。したがって、この予測では粒径の代わりにセル/樹状突起のサイズが使用されました。定数 \({\sigma }_{0}\) および \(k\) も、SS316L29 の場合は 194 MPa および 695 Mpa µm-1/2、IN71830 の場合は 325 MPa および 750 Mpa µm-1/2 であるとみなされます。、それぞれ。式では、 (18)、\(HV\) と \(m\) はそれぞれビッカース硬さ (kgf/mm2) とマイヤー指数で、\(m\) は両方の合金で 2.25 であると考えられました。図 17 は、実験測定と数値計算による多材料構造の断面に沿った微小硬度分布を示しています。示されているように、式 1 に独立項として直接含まれていない他の強化メカニズム (固溶体および二次相強化) の影響はあるものの、2 つの方法から得られた結果の間にはかなりの相関関係があります。 (17) は、特に IN718 セクションにおける数値結果と実験結果の違いの理由として考えられます。 SS316L セクションでは、微細構造サイズの増加により層 1 ～ 7 で予想される硬度の低下にもかかわらず、硬度はほぼ均一であるというさらなる説明。これは、組織の高さの増加に伴うこのセクションにおける硬度の低下（微細構造の粗大化）と硬度の増加（冷却速度の低下によるフェライト相の強化）という 2 つのメカニズム間の均等な競合によるものと考えられます。ただし、IN718 セクションに移行すると、マトリックス相の降伏強度の向上とラーベス金属間化合物相の存在により硬度が大幅に増加し、その後、層 8 ～ 14 の微細構造の粗大化に伴って硬度がわずかに減少します。

マルチマテリアル構造の断面に沿った微小硬度の変化。

この研究では、マルチマテリアルの積層造形における材料パラダイムのさまざまな側面の包括的な理解と予測の可能性を目的として、指向性エネルギー蒸着法によって製造されたSS316L-IN718マルチマテリアルの印刷適性と微細構造の進化が研究されました。数値モデリングと実験解析を通じて。主な結果は以下のとおりです。

マルチマテリアルの印刷適性分析により、一般に、熱の蓄積による層の数が増えると、歪みや組成変化の欠陥がより顕著になることがわかりました。対照的に、基板を通る熱損失がより効率的になるため、初期層では融解の欠如が発生する可能性が高くなります。

ベース材料の熱物性の違いにより、最終層の最大熱ひずみが 3.95 × 10−3 である IN718 セクションは歪みの影響をより受けやすく、反対に、SS316L セクションはより多くの熱ひずみが蒸発します。第 6 層の Mn 元素が 0.9% を超え、また初期層に 1 に近い溶融指数がないため、組成変化や溶融の欠如が起こりやすくなります。

析出プロセスの進行に伴い、冷却速度の低下により粗大な凝固組織が形成されるが、IN718 断面における共晶反応 L → γ + Laves の発生により、この規則が成り立つことが実験的および数値的に示された。一般的な傾向に従っているにもかかわらず、層 8 ～ 14 のより微細な微細構造によって区別されます。

構築方向の温度勾配 (\(G\)) と凝固速度 (\(R\)) の比を計算し、関連する微細構造と照合することにより、SS316L 断面のセル状凝固を樹枝状凝固から分離できることが示されました。分配係数の低い合金元素の濃度を増加させる影響に加えて、\(G/R\) 比を約 55 K s/mm2 に減少させる (過冷却を増加させる) ことにより、IN718 セクションの強度を低下させます。ただし、局所的な温度勾配がより高いため、隣接する層の界面では非常に狭い平面凝固モードも見られます。

細胞間/樹枝状領域の非平衡凝固によって生じる二次相 (SS316L のデルタフェライトおよび IN718 のラーベス) の割合は、多層構造の構築方向の冷却速度の低下により、ほぼ直線的に (異なる傾きで) 増加します。材料。

同様に、構築方向の硬度の予測と測定では、マトリックスのより高い降伏強度とラーベス金属間化合物相の存在により、IN718 セクションで最高の硬度 (約 260 HV0.3) が示されました。それにもかかわらず、層数の増加に伴う各複合材料セクションの硬度の変化は、第 2 相の強化 (硬度増加係数) に伴う微細構造の粗大化 (硬度減少係数) により、緩やかで若干減少しています。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータは、この公開記事に含まれています。

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著者らは、イラン国立科学財団によるこの研究への財政的支援に感謝したいと思います (助成金番号 99011515)。

材料工学部、タルビアトモダレス大学 (TMU)、私書箱 14115-143、テヘラン、イラン

レザ・ガナヴァティ & ホーマム・ナファク＝ムーサヴィ

ノーサンプトン大学芸術科学技術学部、ノーサンプトン、NN1 5PH、英国

マフムード・モラディ

カリフォルニア州立大学機械工学科、ロサンゼルス、カリフォルニア州、90032、米国

モーセン・エシュラギ

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RGは本文とHN-Mを書きました。研究を監修した。著者全員が原稿をレビューしました。

ホーマム・ナファク＝ムーサヴィ氏への通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Ghanavati、R.、Naffakh-Moosavy、H.、Moradi、M. 他。指向性エネルギー蒸着 SS316l-IN718 マルチマテリアルの印刷可能性と微細構造: 数値モデリングと実験解析。 Sci Rep 12、16600 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-21077-8

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受信日: 2022 年 4 月 6 日

受理日: 2022 年 9 月 22 日

公開日: 2022 年 10 月 5 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-21077-8

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