インコネル 825 の機械的、微細構造、破壊の研究 | 株式会社ワイズワーズグループ

Scientific Reports volume 13、記事番号: 5321 (2023) この記事を引用

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この論文では、冷間金属転写ベースのワイヤアーク積層造形プロセスを使用して、機能的に傾斜したインコネル 825 ～ SS316L 壁を製造する新しい方法を紹介します。インコネル 825 の光学顕微鏡写真は、連続および不連続の樹枝状構造を示しています。 SS316L 領域は、初次オーステナイト (γ) 樹枝状結晶中に 5% のδフェライトを含み、これは Creq/Nieq 比 1.305 によって確認されました。機能的に傾斜した界面は、細長い樹状突起から微細な等軸樹状突起への移行を伴う部分的に混合されたゾーンを示しています。作製した壁の引張特性は、インコネル 825、SS316L、および界面領域から抽出した試験片を使用して室温で測定しました。引張試験した試験片の形態から、延性破壊を示す重大な塑性変形が明らかになりました。壁の破壊靱性は、亀裂先端開口変位 (CTOD) 試験を使用して実験的に調査されました。破壊形態は、亀裂の進展方向に垂直な縞模様を伴う延性破壊モードを示しました。元素マッピングの結果、破面には元素の偏析の形跡はなく、元素が均一に分散していることがわかりました。 CTOD は、インコネル 825 側で 0.853 mm、SS316L 側で 0.873 mm です。試験結果により、インコネル 825 側と SS316L 側の両方が良好な破壊靱性を持っていることが確認されました。

歴史を通して、材料を理解し、操作する能力はテクノロジーの進歩にとって不可欠でした。今日の科学者や技術者は、経済と環境の観点から新しい材料の価値を理解しています。傾斜機能材料 (FGM) は、元素組成の一定の変化を示す部品内の洗練された非常に機能的なゾーンであり、その結果、斬新でカスタマイズされた機械的または熱的特性が得られます1。航空宇宙、海洋、原子力工学、高温保護コーティングなどのさまざまな用途に適した、強化された特性を備えた材料を開発できる能力により、FGM への注目が大幅に高まっています2。サイズと構造特性は、勾配材料を分類するために使用できる 2 つの要素です。勾配はかさばる場合もあれば、薄い部分 (表面コーティングなど) になる場合もあり、これには独特の処理技術が必要です。構造に応じて、連続型と不連続型の 2 つのグループに分けられます。不連続な勾配を持つ材料では、微細構造または化学組成が徐々に変化し、その界面は通常、知覚可能で観察可能です。反対に、連続勾配のある材料では、化学組成または微細構造が位置とともに連続的に変化するため、勾配構造を横切る界面として明確な境界を認識することはほぼ不可能になります3。

最近、多くの研究者が金属ベースの FGM に注目しています。 Sobczak et al.4 は、金属ベースの FGM の基本的な製造プロセスについて説明しました。 Domack et al.5 は、3 つの異なる製造技術を使用して、Inconel 718-Ti-6Al-4V FGM を作成しました。レーザーによる直接金属堆積のサンプルでは、顕著な元素偏析と粗い樹枝状微細構造が示されたことが報告されています。 Tian ら 6 は、冷間金属トランスファー溶接を使用して、異種 Ti-6Al-4 V および AlSi5 合金の機械的および微細構造的挙動を調査し、界面層に亀裂を発見しました。これは、Al と Ti の合金収縮の違いにより、界面層で発生し、Al 側にまで広がりました。 Niendorf et al.7 は、選択的レーザー溶解 (SLM) がさまざまな局所的機能を備えたステンレス鋼部品の製造に使用されていると報告しました。彼らは、急峻な微細構造勾配が独特の局所的な機械的特性をもたらすことを発見しました。指向性エネルギー堆積を使用してインコネル 625 および SS304L から FGM を製造できることが実証されており、これらの材料の特性と熱力学モデルが Carroll らによって研究されています 8。インコネル合金は、加工中に硬化し、切削工具に付着する傾向があるため、加工が困難です9、10。 Inconel825 および SS316L は、クロム含有量が高いオーステナイト系材料であり、高温腐食に対する優れた耐性を備えています11。これら 2 つの材料の溶融溶接中に凝固亀裂が発生する可能性があります。この問題を回避するには、コールドメタルトランスファー (CMT) ベースの WAAM プロセスを使用できます12。 CMT プロセスは、2004 年にオーストリアの Fronius International によって開発された改良型ガスメタルアーク溶接プロセスです。名前が示すように、CMT ベースの WAAM は、非常に少ない入熱で溶融金属を移動させて壁を製造するプロセスです。スマート自動化システムと組み込みコントローラーを備えた溶接ヘッドは、接触時にフィラーを溶融プールから引き離し、溶融金属を機械的に移送することで、関与する熱量を削減します。また、冷却速度を高めるため、基板ホルダーの下にはアルミ製のフィンと送風機を設置しています。これにより、印刷パーツの品質が向上します。さらに、CMT ベースの WAAM プロセスは、揺るぎないアーク、プロセスの安定性の向上、および制限された希釈を実現します13。したがって、CMT ベースの WAAM は、他の積層造形プロセスよりも高速な製造を可能にする高い堆積速度により、大量生産の大きな可能性を備えた高度に特殊化された積層造形プロセスです。

破壊靱性は、亀裂に対する耐性を示し、すでに存在する欠陥を拡大するのに必要な応力の量を推定する重要な特性です。コンポーネントの加工、製造、保守中に欠陥を完全に避けることはできません。

亀裂先端開口変位 (CTOD) は、鋼溶接物の破壊靱性を評価するための最も重要な基準であると考えられています。 Leng et al.14 は、CTOD を使用して、S335G10 + N 溶接物の破壊靱性と形態の間の相関関係を調査しました。平均粒径が増加するにつれて、ＣＴＯＤが減少することが判明した。 Guo ら 15 は、9Cr および Cr-Mo-V 溶接物のさまざまな領域を実験しました。彼らは、Cr-Mo-V 側の破壊靱性が 9Cr 側よりも大幅に大きいことを観察しました。 Wang et al.16 は、A508 および 316L ステンレス鋼で作られた溶接物の破断特性と形態を調査しました。微小孔の核生成、成長、合体を伴う延性破壊が報告されています。さらに、溶接部の破壊経路は、溶接部内の柱状オーステナイト結晶の配向によって大きく影響されることが判明した。 Li ら 17 は、Fe3Al および Cr18-Ni8 溶接物の破壊特性を調査しました。亀裂の開口部は Fe3Al 側に位置しており、かなりの数の変形が含まれていることがわかりました。少数の亀裂のみが溶融ゾーンまで水平に広がり、溶接部で終了しています。亀裂の大部分は溶融帯に沿って広がり続けています。機能的に傾斜したコーティングの亀裂は、Bao らによって調査されました 18。彼らの研究では、応力拡大係数に対する材料の不均質性の影響が調査されました。 CTOD 解析は、他のいくつかの方法にもかかわらず、BS7448 標準を使用して室温での材料の破壊靱性を評価するために使用されました。線積分を使用する J-Integral 法は難しく、信頼性が高くありません。亀裂口開口部変位から導出される CTOD 法は、破壊靱性の計算により適しています 19,20,21,22,23,24。

CMT ベースの WAAM は欠陥のないコンポーネントを製造できますが、石油やガスの輸送などの業界での使用中に欠陥が発生する可能性があります。このため、コンポーネントの安全性を確保するには、コンポーネントの破壊挙動を評価することが重要です。 CMT ベースの WAAM で製造された FGM 壁の破壊靱性は報告されていません。この研究は、CMT ベースの WAAM を使用して製造されたインコネル 825-SS316L 傾斜機能壁の破壊挙動を評価することを目的としています。作製した壁の微細構造、破壊形態、破壊領域付近の介在物を分析して、破壊靱性を確認しました。

インコネル 825 は安定したオーステナイト構造を持ち、少量のモリブデン、チタン、銅が含まれています。合金の元素組成は、極度の腐食環境でも機能するように設計されています。ニッケル含有量が高いため、応力腐食割れに対して十分な耐性が得られます。ニッケルは、モリブデンや銅とともに、環境中の有害な酸の存在を減らし、保護バリアとして機能します。クロムは、腐食や望ましくない酸化剤に対する耐性を提供します。チタンは合金を鋭敏化に対して安定化し、粒界劣化に耐えられるようにします。極低温では、SS316L のオーステナイトの性質により鋭敏化が防止されます [23、24]。製造プロセスで使用されるワイヤ電極の化学組成は分光法によって確認され、表 1 にまとめられています。

図 1 の完成した状態の壁は、長さ 160 mm、幅 120 mm、厚さ 16 mm です。これは、20 層のインコネル 825 を液滴転写し、その後 20 層の SS316L を塗布することによって構築されました。液滴転写は、直径 1.4 mm のフィラーワイヤを使用して行われました。各層は 4 mm の高さで構築されます。以前の研究 25 に基づいて、CMT-WAAM プロセスの変数が選択されました (表 2)。

(a) 高さ (b) 幅 (c) 厚さを示す、建設済みの壁。

溶融金属は非常に少ない入熱で移動して壁を形成します。冷却速度を高めるために、基板マウントの下にアルミニウムのフィンとファンが取り付けられています。壁の建設手順は完全にプログラムされ、完全に自動化された CMT ロボットによって実行され、中断することなく継続的に壁を建設しました。その結果、構築されるレイヤー間にダウンタイムは発生しません。ワイヤ電極をインコネル 825 から SS316L に切り替えるために、インコネル 825 の壁を 20 層構築した後、プロセスを一時停止しました。 SS316L 材料を堆積する前に、界面での強力な接着を確保するために、インコネル 825 壁の最上層をガス溶接トーチで赤熱するまで加熱しました。

光学顕微鏡を使用して、堆積したままの壁の微細構造を検査しました。微細構造評価は、米国材料試験協会の ASTM E3-11 (2017) 規格に従って実施されました。抽出した標本を 10 ml の HCL と 3 ml の H2O2 に 15 秒間曝露しました。 SS316L 試験片の Ni/Cr 当量比を求めるために、EDS 分析を実行しました。室温引張試験は、ワイヤーカット放電加工機 (WEDM) を使用して、垂直方向に沿って切断された試験片 (図 2a) に対して ASTM E8 規格に従って実行されました 26、27、28。引張試験片の仕様を図2bに示します。

(a) 引張試験片の位置 (b) 引張試験片の仕様。

破壊靱性の評価は、ASTM E1290-8929 に従って CTOD 試験を使用して実施されました。作製した壁を界面に沿って切断することによって 2 つの試験片を準備しました。1 つはインコネル 825 領域にノッチがあり (図 3a)、もう 1 つは SS316L 領域にノッチがあります (図 3b)。

(a) インコネル 825 (b) SS316L にノッチを付けた破壊靱性試験片。

L-T 配向は他の配向よりも多くのエネルギーを抽出し、破壊靱性が高くなります。ノッチは試験片の厚さ方向と平行に切ります。ノッチの加工深さは試験片の厚さの 45 ～ 55%、ノッチ角度は 30°でした。試験がノッチの根元の影響から独立していることを確認するために、ノッチの根元から亀裂を生成する事前亀裂試験を実行しました。。亀裂プロセス中のノッチ効果を無効にするには、機械加工されたノッチが、亀裂の形成にノッチルートの影響を及ぼさないように十分に深くて狭い必要があります。周囲へのダメージを最小限に抑えるため、ノッチの加工には WEDM を推奨します。 ASTM E-399 規格に従って、試験片を事前に亀裂させるために使用される端子事前亀裂力 (Pf) は、式 1 を使用して計算されます。 (1)25．

ここで、S - 荷重スパン (mm)、B - 試験片の厚さ (mm)、σy - 降伏強度、b = W − ao、W - 試験片の深さ、および ao - ノッチ長さ。

計算された端末事前亀裂荷重 2.66 kN および 2.34 kN が、それぞれインコネル 825 および SS316L 試験片に適用されました。荷重は２ｍｍ／分で達成された。両方のノッチ付き試験片の亀裂前の長さは 2 mm です。試験片を事前に亀裂させた後、CTOD 試験を実施しました。亀裂先端開口部の元の位置からの変位を、亀裂口クリップゲージを使用して測定した。 PS 曲線は手順全体を通じて生成されました (P は適用された荷重を示し、S は亀裂先端開口部の変位を示します)。走査型電子顕微鏡 (SEM) 分析を使用して、試験片の破断面を調査しました。エネルギー分散分光法 (EDS) 元素マッピングは、破面での元素偏析を調査します。EDS ラインスキャン分析を実行して、破面での金属間化合物または二次相の存在を確認しました。

インコネル 825 の光学顕微鏡写真 (図 4a) には、連続および不連続の細胞樹状突起が示されています。どちらの微細構造も同じ成長方向を示し、連続して現れます。粒界には二次相がほとんど存在しなかった。インコネル 825 の合金組成により、高温では炭化物の生成が避けられません。インコネル 825 は固溶体であるため、多くの Ti (N, C) 析出物が発生すると予測されました。冷間金属転写プロセスであるため、二次相が形成される可能性は非常に低いです31。 SS316L の EDS 分析から、Creq/Nieq は 1.305 であることがわかりました。これは、SS316L 側が一次オーステナイト (γ) 樹枝状結晶中に 5% のδフェライトを含んでいることを確認します (図 4b)32,33。

(a) インコネル 825 (b) SS316L (c) 界面の光学顕微鏡写真。

機能的に傾斜した壁界面の顕微鏡写真では、部分的に混合されたゾーンが明らかになります（図4c）。また、細長い樹状突起から微細な等軸樹状突起への微細構造の移行も示しています。界面には、亀裂、部分的な融着、層間剥離などの一般的な欠陥は存在しません。

作製した壁の引張特性は、図5a、bに示す引張試験の結果を使用して決定されました。インコネル 825 および SS316L の引張強さは、鍛造合金の引張強さに匹敵します 34。標準偏差の最大値 (UTS:0.35% および YS:1.51%) ははるかに低く、引張試験の結果が許容範囲内であることが確認されます。

堆積したままのインコネル 825、界面、および SS316L の引張特性 (a) 平均値 (b) エラーバー付きの標準偏差。

界面の引張特性 (UTS、YS、伸び率) は、インコネル 825 および SS316L よりわずかに低くなります。これは、CMT-WAAM プロセスの入熱が低く、冷却速度が速いため、Mo や Cr などの元素が拡散する時間が短くなり、部分的な混合が生じるためと考えられます25。

図 6a ～ f は、引張試験中の破断面の SEM 顕微鏡写真を示しています。図 6a ～図 6c は、塑性変形によって生じたネッキング領域を示しています。インコネル 825、界面、および SS316L 試験片のネック領域を高倍率で示します (図 6d–f)。すべての試験片で多数のディンプルが観察され、破損が延性メカニズムによるものであることを示していました。

(a) インコネル 825 の破面 (b) 界面 (c) SS316L ネック部の拡大図 (d) インコネル 825 (e) 界面 (f) SS316L。

インコネル 825 試験片の引張破面グラフ (図 6d) は、繊維状の延性のある破断形態を示しています。走査型電子顕微鏡では、引張特性が改善されているにもかかわらず、クラスター化したラーベス相とミクロボイドの存在が示されています。界面の破面図（図6e）は、破損する前に十分な塑性変形があったことを明らかにしており、これは延性破壊を示しています。 SS316L領域の破断面図では、細かいディンプルと小さな空洞が観察され（図6f）、延性破壊モードが確認されました。ディンプルはボイドとは異なり、浅い開口部です。マイクロボイド合体プロセスによって生成されるディンプルは非常に浅く、カップのサイズは数ナノメートル程度です35。

亀裂がその方向に成長するときに試験片がより多くのエネルギーを吸収するため、L-T 方向に V ノッチを切り込みました。実験パラメータと測定された CTOD 値を表 3 に示します。

図7a、bのグラフは、それぞれインコネル825サイドノッチ付き試験片とSS316Lサイドノッチ付き試験片のP-S曲線を示しています。どちらの試験片でも最大荷重値に達し、大幅な降伏と安定した亀裂の進展が得られました。表 3 の結果は、2 つの試験片間で CTOD 値がわずかに異なることを示しています。インコネル825側の破断時最大荷重値はSS316L側に比べて18%高くなります。これは、インコネル 825 のニッケル濃度が高く、結晶粒径を微細化することで靭性と強度が向上するためです36。 SS316L 側の CTOD 値は、Inconel825 側より 2.3% 高く、SS316L 側で亀裂の伝播が比較的速いことを示しています。壁の破壊靱性値は、母材金属 (インコネル 825 および SS316L) の鋳造バージョンの値と非常に似ています 37,38。

亀裂先端開口変位曲線 (a) インコネル 825 (b) SS316L。

シングルエッジノッチベンド(SENB)試験片の破面をSEM分析を使用して調査しました。図 8a、b は破面のマクロ図を示しており、それぞれインコネル 825 試験片と SS316L 試験片の事前亀裂、安定亀裂成長、および最終破砕ゾーンを示しています。

亀裂成長のさまざまなゾーンを示す SEM 画像 (a) インコネル 825 (b) SS316L。

図 9a、b は、亀裂の段階的な成長と亀裂が伝播する方向を示す、破壊経路上の縞模様を示しています。これらの材料の荷重状態は複雑であるため、FGM の縞模様の間隔と亀裂の成長との間に直接の関係を確立することはできません 39。試験片にボイドが生じるレベルまで荷重がかかると、亀裂先端の局所応力が増加します。強さ。空隙は拡大し続け、一次亀裂に接続されます。

縞模様を示す SEM 顕微鏡写真 (a) インコネル 825 (b) SS316L。

図 10a、b は、サイドノッチ付き試験片の延性破壊形態を示しており、亀裂開口プロセスの開始前に微小ボイドの核生成と形成が発生したことを示しています。微小空隙の核生成、成長、合体を利用して、延性材料における亀裂成長のメカニズムを特徴付けることができます。

急速破面の SEM 顕微鏡写真 (a) インコネル 825 (b) SS316L。

EDS 分析は、インコネル 825 試験片と SS 316L 試験片の両方の破断面に対して実行されました。ノッチ付きインコネル 825 領域の EDS マップ (図 11a ～ h) とスペクトル (図 12) は、全体の元素組成が 44 wt% Ni、23 wt% Cr、18 wt% Fe、およびその他の合金であることを示しています。マッピングにより、破面では他の元素よりも Ni、Cr、Fe などの元素が大半を占めていることがわかります。

(a – h) 破砕されたインコネル 825 領域の EDS 元素マッピング。

インコネル 825 領域の EDS 元素スペクトルと定量化。

同様に、ノッチ付き SS316L 領域の EDS マップ (図 13a ～ h) とスペクトル (図 14) は、全体の元素組成が 16 wt% Ni、18 wt% Cr、46 wt% Fe、およびその他の合金であることを示しています。製造された壁の組成はベース金属の組成と類似していることが判明し、良好な特性を備えた機能的に傾斜した壁の効果的な製造が実証されました。

(a – h) 破壊された SS316L 領域の EDS 元素マッピング。

SS316L 領域の EDS 元素スペクトルと定量化。

さらに、元素マップにより、ノッチ付きインコネル 825 および SS316L サンプルの破断面に元素偏析の証拠がなく、元素が均一に溶解していることが確認され、界面の金属が強く結合していることが確認されます。

CMT ベースの WAAM プロセスは、機能的に傾斜した壁を構築するために使用されており、金属転写特性は、WAAM を使用して構造的に健全なコンポーネントを製造することに成功していることを示しています。インコネル 825 側と SS316L 側にノッチを備えた 2 つの機能的に傾斜した試験片の破壊靱性を、CTOD 法と SENB 試験片形状を使用して評価しました。次の結論が得られます。

製造されたインコネル 825 試験片は連続および不連続セル樹枝状微細構造を持っていますが、SS316L 試験片はその微細構造中にオーステナイトと 5% デルタフェライトを持っています。

インコネル 825 と SS316L の両方の引張破面グラフでは、かなりの塑性変形が明らかになり、延性破壊モードが示されました。

破壊靱性試験の結果は、CTOD の値に大きな差がないことを示しています (インコネル 825 側で 0.853 mm、SS316L 側で 0.873 mm)。

破壊靱性の値は互いに大幅に異なります。インコネル 825 の破壊靱性は 36 Mpa\(\sqrt {\text{m}}\) ですが、SS316L の破壊靱性は 31.6 Mpa\(\sqrt {\text{m}}\) です。

両方のサイドノッチ付き試験片の破壊形態は、それらが亀裂の進展方向に垂直な条痕を伴う延性モードで破壊されたことを示しています。

研究結果に基づくと、インコネル 825-SS316L 壁の界面は良好な破壊特性を備えており、過酷な環境でも使用できます。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータは、この公開記事に含まれています。

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インド、タミル・ナドゥ州チェンナイのアンナ大学パニマラー工学大学機械工学科

TS センティル & M. プヴィヤラサン

インド、タミル・ナードゥ州スリペルアンブドゥール、スリ・ベンカテスワラ工科大学機械工学科

S・ラメシュ・バブ

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転載と許可

Senthil, TS、Babu, SR & Puviyarasan, M. ワイヤーアーク積層造形によって製造されたインコネル 825-SS316L の傾斜機能壁の機械的、微細構造、および破壊の研究。 Sci Rep 13、5321 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-32124-3

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受信日: 2023 年 1 月 2 日

受理日: 2023 年 3 月 22 日

発行日: 2023 年 3 月 31 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-32124-3

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