テクスチャおよび as のバリアント選択に対する処理パラメータの影響

Scientific Reports volume 12、記事番号: 16168 (2022) この記事を引用

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レーザー粉末床溶融法 (LPBF) で製造される材料の中で、優れた溶接性、強度、破壊靱性を備えたマレージング鋼が挙げられます。ただし、処理パラメータの影響と、構築されたままのテクスチャを制御するメカニズムはまだ明らかではありません。最近の出版物では、同じ戦略で LPBF を施した他の合金とは対照的に、旧オーステナイトの集合組織指数が低いことが示されました。著者らはいくつかの仮説を提案したが、結論は出なかった。この研究は、異なる条件、つまり異なるプリンター、粉末層の厚さ、レーザー放射モードで処理された 300 マルエージング鋼を使用して、これらの結果を調査することを目的としています。これを行うために、X 線回折、後方散乱電子回折、および走査型電子顕微鏡が使用されています。結果は、LPBF プロセスに固有の熱処理が旧オーステナイト粒に影響を与えず、その集合組織と形態がプロセス全体を通じて変化しないことを示しています。また、調査範囲では、微細構造テクスチャーは、レーザー出力やスキャン戦略の影響を受ける可能性はありますが、粉末層の厚さやレーザー放射モードとは関係がありません。最後に、低度のバリアント選択が観察されており、選択されたバリアントは、マルテンサイト立方体の回転組織に寄与するものです。

一般に 3D プリンティングとして知られる積層造形 (AM) は、材料の層ごとの堆積、溶融、融着、結合から構成される製造プロセスです1。その利点の中には、最適な量の材料を使用して複雑な部品を一度に製造できる可能性があることが挙げられます2。金属のさまざまなタイプの AM プロセスの中で、最も重要なもののいくつかは、粉末床溶融 (レーザー粉末床溶融 (LPBF) および電子ビーム溶融 (EBM)) に基づくものです 3。

LPBF では、所定の厚さの粉末層が、事前に溶融した層の上に堆積されます。続いて、出力、速度、ビーム径、波長、発光モードなどのいくつかのパラメータを特徴とするレーザー3を使用して、層を溶融し、以前に溶融した層に溶融します。プロセスパラメータを最適に選択すると、最終構造の気孔率が減少し、部品の機械的特性が向上します4。市販の LPBF マシンには多くのスキャンオプションが提供されていますが、最もよく使用されるオプションはおそらくハッチ戦略です5。ハッチング中、レーザーは通常、平行線に沿って所定の速度で移動します。その方向はスキャン方向 (SD) と呼ばれます。それらの間の距離はハッチ間隔と呼ばれ、堆積セクションに垂直な方向は構築方向 (BD) と呼ばれます。連続するレイヤー上の SD の回転は一般的な戦略であり、異なる SD を持つレイヤーの数を最大化するために 67° (ハッチング角度) の回転が提案されています。前述したように、市販の LPBF マシンもさまざまなタイプのレーザー放射モードを提供します。レーザーの発光モードに応じて、レーザーは連続波（CW）発光またはパルス波（PW）発光になります。 CW 放射レーザーは連続した一定強度の放射線を放射しますが、PW 放射レーザーは規則的な間隔で非常に短い光パルスを放射します。 CW 放射レーザーは連続的な特性により、トラックと呼ばれる細長いメルトプール (MP) を作成します。一方、PW 発光レーザーでは、互いに重ね合わせることができる MP のグループが形成されます。 PW 発光モードのパラメータは次のとおりです。ポイント距離 (隣接する MP 間の距離)、露光時間 (レーザーがオンになっている間にレーザーが特定のポイントで停止する時間)、およびジャンプ遅延 (レーザーがポイントに移動する間にレーザーがオフになる時間)次の点)。短い露光時間と長いジャンプ遅延の場合、PW 発光レーザーはより速い凝固速度をもたらし、加熱を回避して熱歪みを最小限に抑えることができると考えられています7。

非鉄合金は当初、LPBF プロセスの最適な候補として考えられていましたが、この技術で加工され、最も成功した合金である鋼の研究もそれほど遅れていません 8。鋼の中でも、炭素含有量が非常に低く、その後の時効処理中に析出する置換元素の割合が非常に高いことを特徴とするマルエージング鋼に注目することができます9。優れた溶接性と機械的特性 (超高強度と破壊靱性) により、航空宇宙産業の着陸装置やスラットトラック、航空機の高性能部品など、高い強度重量比が必要な用途に最適です。発電所および射出成形産業8.

グレード 300 のマルエージング鋼は、AM で最も広く使用されているマルエージング鋼であり、従来の加工によって得られたものとは異なる微細構造 8 を示し、同等の機械的特性 10 を示しています。しかし、LPBF プロセスの結晶学的異方性の性質は、凝固モード、つまり 300 鋼をマルエージングするためのセルラー 11、12 およびスキャン戦略 13 に関連しているため、無視することはできません。結晶組織はいくつかの機械的特性に直接関係しているため、この点に焦点を当てることが重要です。これまでの研究では、90°スキャン戦略は、熱流束方向の回転により、非回転戦略 13 に比べてマルテンサイト構造の異方性の度合いを減少させることが示されています 14。 LPBF13、14、15 を施した 300 マルエージング鋼の組織に関する研究のほとんどでは、親オーステナイトの組織については議論されていません。さらに、場合によっては、サンプルを代表していない可能性のある小領域の EBSD スキャンに基づいてマルテンサイト組織が評価されています 13、14、15。 Kannan と Nandwana による最近の出版物 16 では、未知のスキャン戦略、レーザー出力 ~ 110 W、スキャン速度約 1500 mm/s、ハッチ間隔約 50 μm、層厚約 45 μm。彼らは、マルテンサイトが完成状態では主要な組織成分や繊維を示さないことを示しました。彼らはまた、オーステナイト鋼などの LPBF を受けた他の合金とは対照的に、組織指数は低い (最大 ODF 強度 < 2 MRD) にもかかわらず、旧オーステナイトは少量の回転ゴスを含む立方体組織を示したと結論付けました 17。 Kannan と Nandwana 16 は、旧オーステナイト集合組織の欠如を説明できるいくつかの仮説を提案しました。つまり、(a) 印刷プロセス中の固有の熱処理により、旧オーステナイト組織の再結晶化が生じた可能性があります。 (b) 凝固中の細孔と材料の相互作用により、ランダムに配向したオーステナイト粒子が存在する可能性があり、(c) ランダムな組織は、加工パラメータに依存する熱勾配と凝固速度空間に基づいて説明できる可能性があります。。バリアント選択現象は無視できるほどであると報告されています。この研究は、これらの発見をさらに調査し、次の 2 つの質問に答えることを目的としています。(a) 結果として得られるテクスチャとバリアントの選択は、処理パラメータと密接に関連付けることができますか?また、その方法は? そして (b) LPBF プロセスに固有の熱流束と熱処理は、旧オーステナイト組織にどのような影響を与えるのでしょうか? これを行うために、300 マルエージング鋼を 67° スキャン戦略で LPBF によって処理し、プリンター、ハッチ間隔、層の厚さ、およびレーザー放射を変更して、最終的な微細構造に対するこれらのパラメーターの影響を評価しました。 X線回折および後方散乱電子回折によるマクロテクスチャおよびバリアント選択の観点から、さまざまな高さで微細構造を研究しました。これらの凝固と変態のメカニズムをさらに理解するために、走査型電子顕微鏡による詳細な高倍率分析が含まれています。

この作業では、LPBF による部品の構築に市販の Maraging 300 パウダーが使用されました。 Maraging 300 で構築された部品は、米国の分類 18% Ni Maraging 300 に対応する化学組成を持っています。鋼の化学組成、相対密度、密度は補足資料 A に含まれています。

EOS M270 マシンで LPBF によって構築された部品 (高さ 10 mm、直径 6 mm のシリンダー) が、この作業の参照として使用されました。印刷はＮ２雰囲気下で行われ、レーザー放射モードはＣＷ、体積率（レーザー出力と速度の関数）は３ｍｍ３／秒、層厚は４０μｍであった。個々の層のハッチ戦略は、100 μm のハッチ間隔を持つ蛇行パターンで構成されていました。連続する層は 67° の角度で回転されました。

この作業で研究した追加の条件は、Ar 雰囲気下、レーザー出力 250 W、レーザー平均速度 1000 mm/s の RENISHAW プリンターによって構築されました。個々の層のハッチ戦略は、ハッチ間隔 80 μm の蛇行パターンで構成され、連続する層間で SD が 67° 回転されました。 2 つのパラメータを系統的に変化させました。これらのパラメータの最初は層の厚さで、値は 50 μm と 100 μm でした。 2 つ目はレーザーの発光モードで、CW または PW のいずれかに設定されます。ポイント距離、露光時間、遅延ジャンプ値は、CW レーザーの場合はそれぞれ 20 μm、20 μs、0 μs、PW レーザーの場合は 70 μm、60 μs、10 μs でした。この場合、サンプルは高さ 10 mm、正方形の辺の長さ 10 mm の四角柱であり、これを機械加工して断面 4 × 4 mm2 のサンプルを 4 つ得ました。この作業では、どの条件でも顕著な気孔率は見られませんでした。今後は、プリンター、層の厚さ、レーザー発光モードに応じて条件が特定されます。さまざまな印刷条件における時間の関数としての、トラックに沿ったパワーと距離の増加の簡略化された表現と、スキャン回転のスケッチは、補足資料 B に記載されています。

最初の層（下層）と最後の層（上層）を X 線回折組織測定に供しました。これを行うために、下層と上層の両方に標準的な金属組織検査手順が適用され、その後、数回のエッチングと研磨サイクルが行われました。 XRD測定は、平行ビーム形状で40 kVおよび30 mAで動作するCo X線管を備え、LynxEye Linear Position Sensitive Detectorを備えたBruker AXS D8 X線回折計によって実行されました。従来の回折パターンは、45°～135°の 2θ 範囲にわたって、ステップサイズ 0.01°のブラッグ・ブレンターノ幾何学で収集されました。これらの XRD プロファイルは、プログラム TOPAS (Bruker AXS) バージョン 4.2 を使用して分析され、マルテンサイト (\(\alpha ^{\prime}\)) と残留オーステナイト (\(\gamma^{ + }\)) のピークを特定しました。。続いて、平面 \(( {2\; 0 \;0} )_{\alpha ^{\prime}}\)、\(( {2\; 1 \; 1} )_{\alpha ^{\prime}}\) および \(( {1\;1 \;0} )_{\alpha ^{\prime}}\) は、後方反射モードで測定されました、0°～70°の範囲の極距離を使用します。いずれの場合も、直径 1 mm のコリメータと、これらの反射の 2θ 位置を中心とする線形検出器を使用することで、理想的な焦点付近の角度範囲に分布する回折強度全体を収集することができました。ピークプロファイル全体が理想的なブラッグ角度位置でカバーされるため、焦点ぼけによる強度の損失が補償されました。一方、バックグラウンドの寄与は、各反射の側のピークエッジから十分に離れた測定値を使用して除去されました。実験的な PF からの配向分布関数 (ODF)。は、MATLAB® ツールボックス MTEX19 に実装されている de la Vallée Poussin 法 18 を使用して導出され、立方格子構造と三斜晶サンプルの対称性を仮定し、その後ゴースト補正されました。 \(\gamma^{ + }\) のテクスチャに関しては、検出された強度が低いため (最大 7 ± 3% の体積分率)、テクスチャ測定を実行できませんでした。ただし、\(\gamma^{ + }\) テクスチャは、測定されたディフラクトグラムとテクスチャ補正を行わないリートベルト法による予測されたディフラクトグラムを比較することによって間接的に研究されました20。

EOS M270 マシンで構築されたサンプルの横 (T) 断面と縦 (L) 断面の両方の中央に位置する微細構造 (高さ約 5 mm) も、後方散乱電子回折 (EBSD) によって特性評価されました。 Zeiss Auriga コンパクト集束イオンビーム走査電子顕微鏡 (FIB-SEM)、20 kV で動作。補足資料 B には、これら 2 つのセクションの位置を示すスケッチが含まれています。セクションごとに 570 × 765 µm2 の 2 つの領域を 1 µm のステップサイズでスキャンしました。残留オーステナイトの体積分率が非常に低く、指定されたステップサイズに対してインデックスを付けるのが困難であったため、すべての場合においてマルテンサイト構造のみが考慮されました。その後、両方の切片を 0.1 μm のステップサイズを使用して高倍率 (74 × 80 μm2) で分析しました。この倍率では、bcc 位相と fcc 位相の両方が考慮されました。 EBSD データ解析は MATLAB®、特にそのツールボックス MTEX19 によって実行されました。

高倍率 EBSD スキャンに対応する SEM イメージングは、2% ナイタール溶液でサンプルをわずかに研磨およびエッチングした後、二次電子検出器を備えた JEOL JSM-6500 FEG-SEM を使用して実行されました。わずかな研磨とエッチング手順、および EBSD スキャンが傾斜した表面で実行されるという事実により、これらの SEM 顕微鏡写真は対応するマップに対してわずかに歪む可能性があります。

\(\alpha ^{\prime}\) と \(\gamma^{ + }\) の両方のテクスチャに対する処理パラメータの影響を評価するための最初のアプローチとして、XRD ディフラクトグラムが研究されました。図 1 は、EOS-40 μm-CW レーザー条件から収集された例示的な XRD ディフラクトグラムを青色で示しています。マルテンサイトと残留オーステナイトのピークが特定されましたが、後者の相の体積パーセントはかなり低く、つまり < 7 ± 3% でした。テクスチャー補正を行わずにリートベルト法によって計算されたディフラクトグラムが赤で図に重ねられ、測定データと計算データの両方の差が緑で下に表示されます。測定データと計算データの間の不一致は明らかであり、両方の相がテクスチャーを示していることを示しています。特に、\(\alpha ^{\prime}\) と \(\gamma^{ + }\) の両方の (2 0 0) 面に対応するピークは、測定された強度に関して大きく異なる値を示します。この挙動は、調査したすべての条件で観察されました。これは、両方のフェーズが \(\langle {1\;0\;0} \rangle\) 方向が BD に平行なテクスチャコンポーネントまたはファイバーを提示していることを示唆しています。ただし、前述したように、\(\gamma^{ + }\) の体積分率が低いため、そのテクスチャを測定できませんでした。これが、XRD テクスチャ測定が \(\alpha ^{\prime}\) でのみ実行された理由です。

EOS-40 μm-CW レーザー条件で得られた測定 XRD ディフラクトグラム (青) の例。マルテンサイト \(\alpha ^{\prime}\) と残留オーステナイト \(\gamma^{ + }\) のピークが特定されています。。テクスチャー補正を行わずにリートベルト法によって計算されたディフラクトグラムが赤で示され、この計算されたディフラクトグラムと測定されたディフラクトグラムの差が緑で示され、背景が黒で示されます。

続いて、\(\alpha ^{\prime}\) テクスチャに対する前述の処理パラメータの影響を評価するために、XRD テクスチャ測定が実行されました。図 2 は、この研究のサンプルの最上層のマルテンサイトマトリックスに対応する \(\varphi_{2}\) = 0° および \(\varphi_{2}\) = 45° ODF セクションを示しています。観察できるように、それらはすべて、回転された立方体 {0 0 1} \(\langle {1\;1\;0} \rangle\) テクスチャコンポーネントによって特徴付けられており、最大強度が 4 MRD を超えることはありません。場合によっては、たとえば EOS 条件では、回転された立方体テクスチャコンポーネントが \(\langle {0\;0\;1} \rangle\)//BD ファイバーに進化したように見えますが、これは最初に測定されたものとは一致しません。不完全なPF。同様に、場合によっては、RENISHAW-100 μm など、非常に弱い \(\langle {0\;1\;1} \rangle\)//BD が ODF セクションに存在します。この研究で調査した範囲では、処理パラメータの明らかな影響は観察されません。

(a,c,e,g,i,k) \(\varphi_{2}\) = 0° および (b,d,f,h,j,l) \(\varphi_{2}\) = 45 ° サンプルの最上層のマルテンサイトマトリックス (a ～ j)、および本文で名前が挙げられているいくつかの重要な組織コンポーネントまたは組織を示すスケッチ (k、l) に対応する ODF セクション。データは (a、b) EOS - 40 μm - CW レーザーに対応します。 (c、d) レニショー - 50 μm - CW レーザー。 (e、f) レニショー - 50 μm - PW レーザー。 (g、h) RENISHAW - 100 μm - CW レーザーおよび (i、j) RENISHAW - 100 μm - PW レーザー。強度は右側のカラーバーに対応し、単位はランダム分布 (MRD) の倍数です。

印刷プロセス中の再加熱サイクルによるテクスチャの変化を評価するために、図 3 には、この研究のサンプルの最下層と最上層のマルテンサイトマトリックス。わかりやすくするために、ここではそのうちの 2 つだけを示していますが、すべての条件が同様の傾向を示していることに注意してください。見てわかるように、テクスチャの変化はそれほど顕著ではありません。つまり、最大強度値は層に関係なく同様のままであり、これが装置のエラーバーの範囲と ODF 計算であらゆる変化が考慮される理由です。

(a,c,e,g,i) \(\varphi_{2}\) = 0° および (b,d,f,h,j) \(\varphi_{2}\) = 45° に対応する ODF セクションサンプルの上部 (a、b、e、f) 層と下部 (b、d、f、h) 層のマルテンサイトマトリックス、および本文で名前が挙げられているいくつかの重要な組織コンポーネントまたは組織を描いたスケッチ ( i、j)。データは、(a ～ d) RENISHAW - 50 μm - PW レーザーおよび (e ～ h) RENISHAW - 100 μm - PW レーザーに対応します。強度は右側のカラーバーに対応し、単位はランダム分布 (MRD) の倍数です。

XRD テクスチャの特性評価に続いて、EOS-40 μm-CW レーザー条件のより詳細な EBSD 特性評価が行われました。これは、研究されたすべての条件を代表すると考えられました。サンプルの中央の横方向と縦方向の断面をスキャンしたマップを図 4 に示します。図 5a ～ h と m,n は \(\varphi_{2}\) = 0° と \(\varphi_{2 EBSD に対応する 45° ODF セクションは、同じ条件で測定された XRD データからの ODF にマッピングされます。\(\langle { 0\;0\;1} \rangle\)//BD および \(\langle {0\;1\;1} \rangle\)//BD ファイバーは XRD によってのみ検出されましたが、\(\langle { 1\;1\;1} \rangle\)//EBSD により横断面に BD 線維が観察されました。 Fe 構造における X 線の透過は約 30 ～ 50 µm ですが、EBSD ではサンプル表面のみを分析できることに注意してください。これは、縦断面が EBSD スキャンされた場合を除き、条件ごとに 1 つの層のみが分析されることを意味します。さらに、前述したように、XRD によって測定された初期の不完全 PF にはファイバーは示されませんでした。これらのファイバーが存在する理由は、測定された不完全な PF の強度が低いことを考慮すると、おそらく ODF 計算の不確実性によるものと考えられます。

EOS-40 μm-CW レーザー条件のマルテンサイト EBSD マップ。(a、b) 横断面および (c、d) 縦断面で撮影。ピクセルは、建築方向 (a、b) ではマップに垂直、(c、d) では水平に対応する逆極点図 (IPF) カラーに従って色付けされます。旧オーステナイト粒界がマップ上に重ね合わされています。

(a,c,d,g,i,k,m) \(\varphi_{2}\) = 0° および (b,d,f,h,j,l,n) \(\varphi_{2} \) = 45° ODF 断面は、サンプルの中間 (e – l)、上部 (a、b)、下部 (c、d) 層のマルテンサイトマトリックスと、いくつかの重要な組織コンポーネントまたは組織を示すスケッチに対応します。本文では名前が付けられています (m,n)。データは、(a-d) XRD および (e-h) EBSD (横 T 断面および縦 L 断面) によって EOS-40 μm-CW レーザー条件で測定されたマルテンサイトデータと、EBSD データから得られた再構成オーステナイトデータ (i –l)。強度は右側のカラーバーに対応し、単位はランダム分布 (MRD) の倍数です。

EBSD 領域は、Nyyssönen et al.21 によって開発されたアルゴリズムによって再構成され、クルジュモフ – サックス (KS) OR を改良することにより、実験的な方位関係 (OR) を決定することもできました。つまり \(\langle { 0.18\; 0.18\ ; 0.97} \rangle\) 42.85°22。実験的な OR は \(\langle {0.{223}\;0.00{2}\;0.{975}} \rangle\) 44.33° であることが証明されており、最も一般的な理論的な OR からはかなり離れています。決定された実験的 OR と、Nishiyama-Wassermann (NW) によって定義された OR、つまり \(\langle { 0.2 \;0.08 \;0.98} \rangle\) 45.98°23,24、KS および Greninger-Troiano (GT) OR、つまり、 \(\langle { 0.12 \;0.18 \;0.98} \rangle\) 44.26°25 は、それぞれ 4.20°、5.15°、3.94°でした。図4には、10°の閾値を考慮した旧オーステナイト粒界が含まれており、旧オーステナイト粒がBDに沿ってエピタキシャル成長し、場合によっては数百マイクロメートルの長さを有する様子が観察できます。この粒子形態は、この研究のような急速凝固構造で観察される成長モードであるエピタキシャル成長に関連しています26、27、28、29、30、31、32。粒子サイズは研究領域に沿って均一に分布していませんが、ハッチ間隔と層の厚さの値が 50 ～ 100 μm の範囲にあることを考慮すると、粒子サイズは明らかに溶融痕跡に対する位置とは関係ありません。再構成オーステナイトの集合組織を図 5i–l および m,n に示します。断面に関係なく、立方体 {0 0 1}\(\langle {1\;0\;0 } \rangle\) テクスチャコンポーネントが優勢です。

バリアントの選択を研究するために、実験的 OR の各バリアントの面積パーセンテージを推定しました。バリアント指数付けをグローバル参照系と一致させるために、BD 軸が方向 \([ {0 \;0\; 1} ]\) − \( [ {\overline{1}\; 1\; 1} ]\) − \([ {0 \;1 \;1} ]\)。この方法論は、過去にバリアントを外部の旧オーステナイト変形と関連付けようとするときに使用されてきましたが 33,34 、異なる旧オーステナイト粒子からのバリアントを指標化する体系的な方法となり得ます。図 6a、b には、各バリアントの定量化された面積パーセンテージが含まれています。バリアントは異なるパッケージと Bain グループに分割されますが、連続するバリアントのペアは同じブロックに属します。この分割は、それらの選択と、特定のパッケージ、ブロック、またはベイングループへの所属との間に何らかの関係があるかどうかを評価するために実行されました。観察できるように、研究セクションに関係なく、いずれの場合もバリアント選択はそれほど強力ではありませんが、バリアント 3、4、7、8、15、16、23、および 24 はわずかに高い面積パーセンテージを示しています。これらのバリアントは、異なるパッケージおよび Bain グループに属していますが、常に同じ結晶ブロックに属するペアのバリアントです。

バリアント選択の研究。ここで (a、b) は、EOS - 40 μm - CW レーザー条件の各バリアント番号に対応する面積パーセンテージを表します。データは、(a) 横断面および (b) 縦断面で取得された EBSD マップに対応します。破線は、バリアントを選択しない場合に予想される面積パーセンテージを表します。灰色の領域はバリアントがどのパケットに属しているかを示し、マーカーの色はバリアントが属する \(BG\) に応じて変化します。サブ図 (c、d) は、(c) 旧オーステナイトと (d) 生成マルテンサイトに対応する理論極点図 (PF) を示しています。これは、すべてのバリアント (赤) または選択したバリアントのみに対応する方位関係を適用することによって計算されます。（青色の）。 PFはBDに相当します。

これらの選択されたバリアントのマクロ組織への寄与を評価するために、測定された旧オーステナイト組織を考慮して、すべてのバリアントと選択されたバリアントのみが形成された場合に予想される理論的組織が計算され、図6c、dに含まれています。。計算を簡素化するために、オーステナイト組織は立方体成分 {0 0 1}\(\langle {1\;0\;0} \rangle\) のみで構成されると仮定しました。観察できるように、選択されたバリアントは、マルテンサイトの回転立方体組織に可能な限り近いものです。つまり、選択されたバリアントと立方体の回転配向の間の誤配向角度は 9.8°です。

最後に、微細構造を高倍率で詳細に観察しました。図 7 には、基準 EOS 条件の相関 SEM-EBSD 研究が含まれており、それぞれ横断面と縦断面に対応しています。両方の画像には、SEM顕微鏡写真（図7a、d）、それに対応するbcc、および再構成された以前のfcc（オーステナイト）逆極点図（IPF）マップ（図7b、cおよびe、f）が含まれています。ここで、IPFの色は、 BD。 fcc 相はほとんどインデックス付けされていないため、保持された fcc マップは示されていません。つまり、横断面と縦方向の断面ではそれぞれ 0.01 % と 0.08% のみがインデックス付けされていました。インデックス付けが低いのは、fcc フィーチャのサイズが原因であり、ビームスポットサイズを考慮すると、菊地パターンのインデックス付けがより複雑になります。図に関しては、図 7a ～図 7c では BD が横断面に垂直ですが、図 7d ～ f では部分図の右上に矢印で示されています。さらに、MP 境界は太い黒い破線で強調表示され、bcc サブブロック境界 (誤配向角度値が 6° 未満の領域として定義) は細い黒い実線で表されます。

EOS 条件 - 40 μm - CW レーザーの横方向 (a – c) および縦方向 (d – f) セクションに対応する相関 (a、d) SEM (b、c、e、f) EBSD 結果。 BD はそれぞれ灰色と黒色の矢印で示されており、EBSD の方向は IPF-BD の色に応じて色付けされています。 EBSD データは、(b、e) bcc フェーズ、および (c、f) 対応する再構築された以前の fcc フェーズに対応します。黒い破線は MP 境界を表し、矢印は所定の以前の fcc 粒子における異なるコロニー成長方向を表します。各矢印は ID によって識別されます。

SEM-EBSD の両方の相関分析は、印刷プロセスを理解するのに役立ちます。横断面に関して、図 7a は 2 つの異なる MP 境界を示しており、これは切断面が MP オーバーラップ領域の下にあったことを意味します。また、細胞コロニーが右側の MP に向かって右側の MP 境界に垂直に成長する様子が示されており、この MP が左側の MP の後に形成されたことが示唆されます。細胞コロニーが MP 境界に対してできるだけ垂直に (熱流束に沿って) 成長する傾向があるという事実 35 は、残った MP が印刷プロセス中に再溶解されたことを示唆しています。旧 fcc 粒子に関して、図 7c は、MP 境界を越えて旧オーステナイト粒子がエピタキシャル成長していることを再度示しています。旧 fcc 粒子のほとんどは不規則な形状をしており、そのサイズは MP 境界に近づいても変化しません。。強調表示されたケースでは、細胞コロニーの成長方向は MP 境界を越えるときにその成長方向を維持せず、明らかに 90°回転します。

縦断面に関しては、図7fで観察できるように、以前のfcc粒子は、BDにほぼ平行な最大熱抽出の方向に沿ったエピタキシャル成長により伸長しており、一部の粒子は別の粒子、つまり競合粒子に遭遇したときに成長を停止しました。成長。また、場合によっては、細胞コロニーの成長方向が MP 境界を越える際にその成長方向を維持せず、観察面内で見かけ上 90°回転することがあります。

この現象をさらに研究するために、図 7a、d からいくつかのコロニーが選択されました。ここで、特定のマップ内のすべてのコロニーは、同じ以前の fcc 粒子、つまり、図 7c のオレンジ色の以前の fcc 粒子と、図 7c の黄色の以前の fcc 粒子に属します。図7f。これらのコロニーの成長方向は、図7a、dの顕微鏡写真で確認され、黒い矢印で示されています。細胞境界の形態に基づいて、また以前の研究によれば、コロニーの成長方向は研究された断面に対して垂直または平行のいずれかであると仮定されました36。ただし、その後の計算に影響を与える可能性のある小さなずれが存在する可能性があることに注意してください。

描かれた矢印に対応する以前の fcc 結晶学的方向は EBSD データから計算され、表 1 に含まれています。さらに、計算された結晶学的方向と \(\langle {1\; 0 \ ;0} \rangle\) ファミリが計算されました。見てわかるように、 \(\langle {1 \;0 \;0} \rangle\) ファミリーに関する最小角度はすべて 16.5° より小さいです。残りの条件に関しても、エピタキシャル成長を示しました。さらに、この現象は、コロニーが 90°回転した場合、微細構造全体に沿って研究されたすべての条件で観察されており、補足資料 C の SEM 顕微鏡写真をご覧ください。

最後に、セクションに関係なく、図 7b、e に見られるように、bcc 位相が以前の fcc 位相から変換され、時々 MP 境界を横切るサブブロックを形成していることがわかります。

この研究で答えるべき最初の質問は、熱勾配と凝固速度、つまり加工パラメータが旧オーステナイトとマルテンサイト組織にどのような影響を与えるかということです。この研究は、プリンター、層の厚さ、およびレーザー放射モードがマルテンサイトマトリックスの集合組織に及ぼす影響は、研究された条件では重要ではないことを示唆しています。マルテンサイト組織は変化しないままであり、条件に関係なく、回転した立方体 {0 0 1}\(\langle {1\;1\;0} \rangle\) 組織コンポーネントを示しています。マルテンサイト組織は大きく変化しなかったため、立方体 {0 0 1}\(\langle {1\;0\;0} \rangle\) 組織を持つ以前のオーステナイト組織も変化しなかったと考えるのが妥当です。層の厚さの変動が大きい場合や、レーザー放射戦略やプリンターが異なる場合でも、テクスチャの変動が生じる可能性があるため、より広い範囲のさまざまなパラメータを含む体系的な研究が必要であることに注意してください。ただし、これらのパラメータの影響は、出力やレーザー速度の影響ほど重要ではないことが予想されます。細胞コロニーが MP 境界に対して可能な限り垂直に (熱流束に沿って) 成長することを考えると 35、溶融プールの形状が組織に直接影響すると考えるのが妥当です。 MP 寸法に対する層の厚さの影響に関する文献はまだ不足しています。一部の著者は粉末層が厚いほどMPがわずかに小さくなると結論付けている一方で、他の著者は反対の挙動を観察しているため、実験結果にはいくつかの矛盾が見られます38。シミュレーションは後者の結果と一致しており、粉末の熱伝導率が下層で固化したバルク材料よりも低いため、層の厚さが厚くなるとピーク温度が高くなる39ことが指摘されています40、41。 MP 形状に対する層の厚さの影響はさらに明らかではありません。また、レーザー放射モードは、特定の MP の温度変化に影響を与える可能性があり、その結果、その形状や寸法にも影響を与える可能性があります。レーザーパワーが固定されている場合、CW レーザーで得られる MP ピーク温度は、パルス中に PW レーザーで得られるものと類似しています42。ただし、PW レーザーの場合、ジャンプ遅延中に温度が大幅に低下することが示されています 43。さらに、レーザー放射モードの変更は MP 形状の変更にも関連しています 44。したがって、理論的には、CW レーザーモードで得られる MP は、PW レーザーで得られる MP よりも SD に沿って長く伸びるはずです。

前述したように、Kannan と Nandwana16 は、300 マルエージング鋼を未知のスキャン回転戦略、出力レーザー約 110 W、スキャン速度約 1500 mm/s、ハッチ間隔約 50 μm および約 45 μm の層厚では、完成状態では主要なテクスチャ成分や繊維は存在しませんでした。彼らは、これらの結果を、異なるレーザー出力、速度、ハッチ間隔と層の厚さ、および 90 度の回転戦略を使用した以前の研究 13,14 と相関させましたが、どちらの研究も小領域の EBSD スキャンに基づいて結論を出しました。 Kannan と Nandwana 16 も、この研究で得られた結果とは異なり、無視できる程度の旧オーステナイト組織を報告しました。旧オーステナイトにおける低い集合組織指数 (最大 ODF 強度 < 2 MRD) は、スキャン戦略、レーザー出力、またはレーザー速度に関連していた可能性があります。通常、より強いテクスチャはより高いエネルギーで見られることに注意してください45,46。旧オーステナイトの低い集合組織は、相変態後のマルテンサイトに引き継がれる可能性があります。これらの各加工パラメーターの影響を結論付けることはできませんが、Kannan と Nandwana の結果 16 を私たちの結果と比較すると、レーザー出力、レーザー速度、またはスキャン戦略を変更することで旧オーステナイト集合組織を変更できることが証明されています。

最後に、バリアント選択の研究により、Kannan と Nandwana の結果とよく一致し、面積パーセンテージは残りのブロックに比べてそれほど高くないものの、常に同じブロックに属するいくつかの主要なバリアントが存在することが証明されました。選択されたバリアントは、マルテンサイト立方晶系の回転組織に最も寄与するバリアントであることが判明した。

凝固したままの組織に対する処理パラメータの影響を評価したら、この観察された組織と熱流束の関係がどのようなものであるかを研究することができます。コロニーが \(\langle {1 0 0} \rangle\) 方向群にほぼ平行に存在することが示されており、これはオーステナイト鋼に関する以前の結果とよく一致していることを認識することが重要です 47,48。この現象は樹状突起に特徴的なものである 49,50。したがって、観察された細胞は樹状突起ではなく、二次アームの間隔が小さすぎて観察できなかった可能性があります。さらに、コロニーはコロニーの成長方向の変化、つまり側枝を起こし、新しい枝は最も古い枝に対して 90°回転します 51。たとえば、図 7f のコロニー (3) にある方向 \([ {\overline{0.96} { }\;0.26\;{ }\overline{0.01} } ]\) が \ に変化したことが観察できます。 ([ {\overline{0.28} \;{ }\overline{0.96} \;{ }\overline{0.02} } ]\) コロニー (4) に向かって MP 境界を越えます。側方分岐は、新しい MP 内の局所的な温度勾配が、その下の MP 内のコロニーの成長方向と平行でない場合に発生します。 LPBF 微細構造では、特に層が互いに対して 67° の角度で回転する場合、側方分岐が粒子の粗大化を引き起こし、らせん状のエピタキシャル成長を促進することが報告されており、そこではテクスチャーファイバーが現れる可能性があります 51。したがって、観察された側枝は、熱サイクルが発生する前に、凝固したままの微細構造の組織に影響を与えたと予想されます。

熱サイクルの影響に関して、結果は、最下層のマルテンサイト組織 (回転立方体 {0 0 1}\(\langle {1\;1\;0} \rangle\) 組織) が影響を受けた層であることを示しました。後続の層がその上に堆積されるときの周期的な熱処理は、熱の影響をあまり受けなかった最上層に対して大きな変化はありませんでした。したがって、旧オーステナイト組織もプロセス中に変化しなかったと仮定できます。最上層の微細構造は、同じ堆積層上の後続のトラックの堆積に伴う熱の影響を依然として受けていることに注意してください。ただし、テクスチャが層の高さの関数として大きく変化しなかったという事実は、後続のレーザートラックによって放散される熱もテクスチャに影響を与えないことを示唆しています。後続のトラック溶融物の堆積が微細構造に及ぼす影響を評価するためのより徹底的な研究は、2 つの分離された後続トラックの溶融を意味します。したがって、これらの結果は、Kannan と Nandwana 16 が提案したように、プロセス中に旧オーステナイトが再結晶化しなかったことを示唆しています。

高倍率の特性評価は、この発見をさらに裏付けるのに役立ちます。図 4a、b は、他の合金に関する文献で報告されているものとは反対に、従来の fcc 粒子の大部分が不規則な形状であり、MP 境界付近で微細化が検出されなかったことを示しています。縦断面で観察できるように、以前のfcc粒子はBDにほぼ平行に細長く成長しました（図4c、d）。さらに、この研究では、コロニーの成長方向と \(\langle {1 \;0 \;0} \rangle\) 系列の方向との間の平行性が、微細構造は、その後の層がその上に堆積され、溶融されたときに再オーステナイト化されていました。同様のレーザー出力と速度を使用した以前の研究とよく一致しており、再オーステナイト化された領域は大きくはないと予想されており、小さな領域のみが鋼フェライトを超える温度に曝されたはずであることに言及することが重要です。 -オーステナイトへの臨界温度、Ac1。したがって、従来の fcc 粒子のほとんどが顕著に伸びていることを考慮すると、すべての従来の fcc 粒子がプロセス中の再結晶化によって一度に形成される可能性は排除されます。 LPBF プロセス中に構造が受ける周期的処理中のオーステナイトの保持とその後のオーステナイトの成長は、以前の fcc \(\langle {1 \;0 \;0} \rangle\) 間の平行性が存在するという事実を説明できる可能性があります。方向と細胞の成長方向が維持されます。 LPBF プロセス中に起こるオーステナイト復帰は過去にすでに報告されています 53 が、今回の研究と同じ用語ではありません。得られた結果は、既に凝固した層（残留オーステナイトの割合が低い）が材料の再堆積によって再オーステナイト化されると、fcc 構造が同じ初期結晶方位を維持することを示唆しています。ただし、再オーステナイト化されたオーステナイトが元の旧オーステナイトと同じ結晶方位を継承する変態メカニズムを解明するには、さらなる研究が必要です。

レーザー出力、レーザー速度、およびスキャン戦略は、300 マルエージング鋼の結果として生じる組織に影響を与える可能性がありますが、それぞれの個別の影響はまだ発見する必要があります。調査した範囲では、プリンター、層の厚さ、またはレーザー放射モードの影響は無視できます。層の厚さの大きな変動や、異なるレーザー放射戦略やプリンターがテクスチャの変動を引き起こす可能性があるかどうかは、未解決の問題として残されており、さらに研究する必要があります。

選択されたバリアントが常に同じ結晶ブロックに属する、弱いバリアント選択現象が確認されています。選択されたバリアント、結晶学的パケットまたはベイングループへの関連性の間の関係は観察されていませんが、選択されたバリアントはマルテンサイト立方晶系の回転集合組織に最も寄与することがわかっています。

観察された旧オーステナイト組織は熱流束によるもので、67° スキャン回転戦略では側方分岐現象が促進されます。旧オーステナイトは競合メカニズムとエピタキシャルメカニズムによって成長し、その後の熱サイクル中に再結晶化は起こりません。このプロセス中に、オーステナイトはマルテンサイトに変態しますが、オーステナイトのごく一部が残ります。その後の堆積により構造が再加熱されると、再オーステナイト化された粒子は周囲の残留オーステナイトと同じ結晶方位を維持します。この現象を理解するにはさらなる調査が必要です。

現在の研究中に生成されたデータセット、および/または現在の研究中に分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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著者らは、CSIC の積層造形 (FAB3D) の開発に対する学際的テーマ別プラットフォームのサポートに感謝します。著者らはまた、CENIM-CSIC からの電子顕微鏡サービス施設 (バレンシア工科大学)、金属組織学、顕微鏡検査および X 線回折研究所の支援にも感謝しています。

この研究は、経済競争力省（番号 BES-2017-080945）の資金提供を受けました。

MATERALIA 研究グループ、国立冶金研究センター (CENIM-CSIC)、物理冶金部門、アヴダ。 Gregorio del Amo 8、28040、マドリッド、スペイン

アドリアナエレス＝カステヤノス、アナサンタナ、デヴィッドデカストロ、ホセアントニオヒメネス、カルロスカプデビラ、フランシスカ G. カバレロ

冶金・材料工学科、コロラド鉱山学校、920 15th St、ゴールデン、80401、米国

アドリアナ・エレス＝カステヤノス

ArcelorMittal Global R&D SLab—Steel Labs、Calle Marineros 4、33490、アビレス、スペイン

デヴィッド・デカストロ & ロザリア・レメンテリア

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概念化: AEC; 調査: AEC、AS、DD-C.、JAJ。正式な分析: AEC、RR、JAJ。監修：CC、FGC 執筆 - 原案: AEC。執筆 - レビューおよび編集: AEC、AS、RR、JAJ、FGC

フランシスカ・G・カバレロへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガーネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

Eres-Castellanos, A.、Santana, A.、De-Castro, D. 他レーザー粉体層溶融法で加工された既成 300 マレージング鋼の組織およびバリアント選択に対する加工パラメーターの影響。 Sci Rep 12、16168 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-19835-9

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受信日: 2022 年 6 月 27 日

受理日: 2022 年 9 月 5 日

公開日: 2022 年 9 月 28 日

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冶金および材料取引 (2023)

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