電気的純アルミニウムの微細構造進化に対するキャビティ形状の影響

Scientific Reports volume 13、記事番号: 3382 (2023) この記事を引用

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金属材料において結晶粒の微細化は重要な課題です。等軸粒子を得る新しい技術の 1 つは、凝固中に液体金属に電流を流すことです。この観点から、この論文では、金型のさまざまなキャビティ形状における凝固挙動に及ぼす電流の影響を調査しました。同様のキャビティ容積を持つように設計された円柱形、立方体形、および直方体形のキャビティが使用されました。液体アルミニウムの凝固中に電流を流すことにより、3 種類のキャビティすべてで粒子が効果的に微細化され、粒径は約 350 µm になりました。液体アルミニウムの循環流は、3 つのタイプのキャビティすべてで同様のせん断速度強度を持つことが観察されました。これは、樹状突起の断片化を誘発して新たに生成された核を引き起こすのに十分に高い (数百 s-1 以上) ことが知られています。未凝固アルミニウム上の核の分散はキャビティの形状に応じて異なって現れ、それが精製ゾーンの最終形状に影響を与える。精製帯の面積率は凝固完了時間と通電時間の相対関係に影響される。この研究は、複雑な形状を持つ実際の製品に電気支援凝固を適用する際のプロセスパラメータの制御に関する洞察を提供します。

高強度と良好な延性を得るには、液体金属加工における凝固挙動の理解に基づいた微細構造の制御が不可欠です1、2、3。液体金属の凝固挙動は、液体金属の組成、凝固系内の熱流、品質などのさまざまな要因によって影響されます。特に、凝固中の冷却速度は凝固構造を決定するための重要なパラメータです4,5。たとえば、金型のキャビティのサイズや形状を変更すると、材料の合金組成がまったく同じであっても、冷却速度の変化により異なる凝固構造が生じる可能性があります。凝固構造に影響を与える熱場勾配の考慮も、さまざまなサイズの鋳造部品で複雑な形状を製造するためには不可欠です。

鋳造業界では凝固構造を制御するために、化学添加剤 6、7、8 や急速冷却法 9、10 などのさまざまな技術が使用されてきました。化学添加剤は、相を精製または変更するための一般的な技術と考えられてきました。微細な凝固組織を得るために急冷法もよく採用されます。ただし、前者には、添加剤の色褪せや、細孔や金属間化合物などの望ましくない欠陥の形成といういくつかの欠点があります11、12。後者は、金型材質や製品形状、作業環境などにより冷却速度を上げるのに限界があります。これらの欠点を克服するために、機械的振動13、14、15、電磁撹拌16、17、18、19、超音波振動20、21、22などの外部エネルギーを使用した液体金属の処理が導入されており、これらは機械的振動を得る代替方法となり得る。最終製品の要件を満たす特性。最近、外部エネルギー源として電流を使用する鋳造方法が提案されています 23,24,25,26。この方法では、凝固中に電極を介して液体金属に直接電流が印加されます。液体金属に電流を印加すると、結晶粒の微細化や相の変化が主な効果となることが知られています。特に、結晶粒微細化は、この技術が最初に報告された 1985 年以来、多くの以前の研究 27、28、29 で確認されています 30。 Pb-Sn 合金 31、32、33 や Cu-Bi-Sn 合金 34、35 を含むさまざまな金属では、凝固中に電流を印加することによって粒子が効果的に微細化されました。たとえば、鋳放しのSn-Bi合金の粒径は1700μmでしたが、凝固中に電流を流すと約400μmまで減少しました。現在、材料の軽量化への需要の高まりから、アルミニウム合金の結晶粒微細化に関する研究が注目を集めています。純アルミニウム (Al)27、28、29、36 および Al-Si 合金 37、38 の α-Al の粒径は、凝固中に電流を流すことによって大幅に減少します。 Raiger et al.29 は、電流を印加すると、電流を印加しない場合と比較して、純アルミニウムの粒径が約 82% 減少すると報告しました。

金属凝固に対する電流の影響を理解するために、樹枝状結晶の断片化やジュール加熱効果などのさまざまな仮説が提案されています。樹枝状結晶の断片化効果は、電流の印加による結晶粒微細化に関する主な仮説の 1 つとして頻繁に示唆されます。この仮説は、数値シミュレーションを通じて電流下でローレンツ力によって引き起こされる液体金属の強制流動の存在を確認した研究者によって提案されました 28,29。彼らは、電流によって引き起こされるローレンツ力による液体金属の強制的な流れが、以前に成長した樹枝状結晶の破片を生成し、追加の核を供給することによって結晶粒の微細化につながる可能性があると報告しました。 Wang et al.39 は、シンクロトロン放射イメージング技術に基づいて、電流下での凝固中のデンドライト形態の進化のその場観察を実施しました。デンドライト先端のジュール加熱によりデンドライトの形態が変化したことが示唆された。 Li ら 24 はまた、電流誘起ジュール加熱により核生成速度が向上し、その結果、純粋なアルミニウムの結晶粒が微細化されると結論付けています。しかし、凝固構造に対する電流の影響の根本的なメカニズムについては依然として議論の余地がある。

根本的なメカニズムはまだ明確に確立されていませんが、この技術を実際の産業で考慮するには実践的な研究が必要です。 Ma et al.40 は、さまざまな電極構成を使用して純アルミニウムの凝固構造を研究しました。電極の位置と電極間の距離を変数として設定した。彼らは、微細化された粒子領域の部分が電極の位置によって影響を受ける可能性があることを発見しました。しかし、体系的な研究を通じて機器のセットアップを検討した研究はほとんどありません。私たちの知る限り、凝固中に電流を流したときの金型のキャビティ形状を考慮した研究はありません。

本研究は、凝固中に電流を流したときの空洞の形状と凝固構造との相関を明らかにすることを目的としている。合金元素によるさまざまな要因を最小限に抑えるために、代表的な材料として純アルミニウムが選択されました。キャビティの体積は固定しつつ、キャビティ形状の異なる3種類のキャビティを用意しました。マクロおよびミクロ組織観察に基づいて、電流が結晶粒微細化に及ぼす影響を分析した。液体アルミニウムに対する電流の影響を考慮した流体力学に基づいた数値モデリングも行われました。最後に、凝固挙動に及ぼす電流の影響を、実験的および数値的アプローチに基づいて、キャビティの形状に焦点を当てて議論した。

図 1a-c に示すように、円柱、立方体、直方体の 3 種類のキャビティ形状の砂型を用意しました。凝固中の液体アルミニウムの容量の影響を排除するために、図1dに示すように、キャビティの内容積はほぼ一定に保たれます。各金型の内寸は、円柱型が60mm×120mm（直径×高さ）、立方体型が70mm×70mm×70mm（幅×奥行き×高さ）、120mm×60mm×50mmです。直方体形状のキャビティの場合は mm (幅 × 奥行き × 高さ)。図1dに示すように、円柱形、立方体形、直方体形のキャビティの順に、上部または下部の面積は増加しますが、側面の表面積は減少します。内底には銅板を設置し、方向性のあるボトムアップ凝固を実現しました。

(a) 円柱型、(b) 立方体型、および (c) 直方体型のキャビティの機器セットアップ。 (d) 各キャビティ形状の体積と表面積。

2 つの平行な STS304 電極を、円柱形、立方体形、および直方体形のキャビティに対して、それぞれ 60 mm、35 mm、および 25 mm の深さで上面から液体アルミニウムに浸漬しました。電極の側壁はアルミナでコーティングされた。電極間の距離は、円柱型および立方体型のキャビティでは40mm、直方体型のキャビティでは70mmに設定した。凝固中の液体アルミニウムの温度は、各型の直径または幅の中心にある型の中央および上部の高さの両方で、K 型熱電対を使用して記録されました。図1cに示すように、直方体形状のキャビティでは、x方向の熱勾配効果を分析するために、電極の横の温度がさらに測定されました。温度のサンプリング速度は 100 ms/点で、データロギングシステム (GL240、Graphtech Corporation) を使用した測定温度分解能は 0.1 °C でした。

市販の純アルミニウムインゴット (1.5 kg) (> 99.7%) を、黒鉛るつぼを使用した高周波溶解炉で溶解しました。液体アルミニウムの温度が７６０℃に達したところで脱ガスを行った。 5分間安定させた後、液体アルミニウムを砂型に流し込み、電極を挿入した。砂型と電極は、急速な凝固による表面からの固体シェルの形成を防ぐために 150 °C に予熱されました。電気アシスト凝固（以下、EA凝固）では、溶融温度に近い金型中高さの液体アルミニウムの温度が665℃に達した時点で、300Aの直流電流を108秒間印加した。液体金属中に挿入した電極の効果を反映させるため、電流を流さない凝固中（以下、非EA凝固）にも電極を挿入した。金型の状態、環境温度、湿度などのさまざまな環境要因によって引き起こされる実験の偏差を最小限に抑えるために、すべての鋳造実験は 1 日で完了しました。このため、繰り返し実験の回数は各実験条件につき 2 回とした。

凝固完了後、試験片を電極に平行な縦方向に切断し、マクロ組織（YZ面）を観察した。断面図は、２０ｍｌのＨＣｌ、２０ｍｌのＨＮＯ３、２０ｍｌのＨ２Ｏ、および５ｍｌのＨＦを含む溶液でエッチングされた。精製された領域の一部は、オープンソースソフトウェア ImageJ バージョン 1.53e (https://imagej.nih.gov/ij/ で入手可能) を使用して分析されました。微細構造を観察するために、試験片を 1 μm まで機械的に研磨し、標準 Barker 溶液を使用して 25 V で 15 分間電解エッチングしました。偏光顕微鏡（NICON ECLIPSE MA200）を用いて試料当たり５枚の画像を解析し、画像解析ソフト（IMT i-solution Inc I Solution DT-L）を用いて粒子径を定量測定した。

COMSOL Multiphysics 5.0 (COMSOL Inc., USA) を用いて数値解析を行い、液体純アルミニウムに電流を流したときの流動現象を検証しました。液体純アルミニウムの流れの支配方程式としてナビエ・ストークス方程式が導入され、電磁力（ローレンツ力）の影響を求めるために外力項が追加されました。電磁効果を適用するために、電界と磁界の構成関係の一般化された形式も使用しました。さらに、温度に関して定式化されたエネルギー保存方程式を使用して、液体アルミニウムの電磁加熱を特定しました。方程式に関する詳細は、以前の論文で説明されています (補足情報を参照)。金型の上面は開いた境界として指定されましたが、他の面にはすべり壁条件は適用されませんでした。さらに、対流熱流束条件を適用し、金型底面の冷気による冷却を実現しました。 3 種類のキャビティすべてについて、全体の計算領域が自由四面体メッシュ (最大サイズ 3 mm、最小サイズ 0.03 mm、最大成長率 1.13) によって離散化され、時間依存の計算を使用して数値研究が実行されました。 0 ～ 15 秒の範囲でソルバーを実行します。

3 種類のキャビティ形状の金型の中間高さで測定された非 EA 凝固の冷却曲線を図 2a に示します。液体金属は、純粋なアルミニウムの融解温度である 660 °C で凝固し始めました。液体アルミニウムを各キャビティ形状に注入した後の巨視的な冷却速度を評価するために、金型の中間高さで溶融温度 660 °C に達するまでの 25 秒間の温度変化から冷却速度を計算しました。円筒形、立方体形、直方体形のキャビティでは、それぞれ1.7、2.3、2.7 °C/sと測定されました（図2b）。凝固完了時間は、凝固開始から凝固完了まで660℃で保持した時間とした。底部または上部の面積が大きく、金型の高さが低いほど（図 1d）、冷却速度が速くなり、凝固完了時間が短くなります。キャビティの形状に応じた凝固完了時間の変化は、キャビティの体積だけでなく形状の違いも反映する修正チョボリノフ則42を参照することでよく説明できます。

(a) 金型の中間高さで測定した冷却曲線、および (b) 凝固中に電流を流さない場合の円柱、立方体、および直方体形状のキャビティの冷却速度 (非 EA 凝固)。 (a)の実線と破線は、実験を繰り返して再現性を確認した結果です。

液体アルミニウムに電流を流すと、冷却曲線の変動が観察されます (図 3a ～ c)。 660 °C の溶融温度が観察され、これは非 EA 凝固と同等です。ここでは、665℃（通電開始温度）から660℃（溶融温度）までの冷却速度を局所冷却速度と定義し、各温度での電流による冷却速度への影響を比較しました。空洞の形状。局所的な冷却速度も非EA凝固について計算されていることに注意してください（図3d）。これは、図2bに示されている巨視的な冷却速度とは異なります。 EA凝固における局所冷却速度は、3種類のキャビティすべてにおいて非EA凝固のそれよりも速かった（図3d）。非 EA 凝固と EA 凝固の両方で、3 種類のキャビティのいずれでも過冷却は観察されませんでした。なお、通電直後は局所冷却速度が増加しているにもかかわらず、過冷却は観察されなかった。

(a) 円柱形、(b) 立方体形、(c) 直方体形のキャビティの非 EA 凝固と EA 凝固の間の冷却曲線の比較。 (d) 各キャビティ形状における局所冷却速度。

非EA凝固およびEA凝固におけるYZ面のマクロ構造を図4aに示します。非EA凝固では、円柱、立方体、直方体などの形状の空洞内に典型的な凝固組織である粗大な柱状粒子が発達します。非EA凝固時の結晶粒は細長い柱状であるため、結晶粒の長径と短径を計算して粒径を評価しました。図4bに示すように、粒子の長軸と短軸の平均長さは、3種類の空洞すべてでそれぞれ〜11 mmと〜3 mmであると測定されました。方向性凝固により、結晶粒の成長方向はボトムアップ方向とほぼ平行になります。対照的に、EA 凝固では、3 種類のキャビティすべてで等軸結晶粒が明確に観察されました。 EA凝固中に下部領域に観察された柱状粒子は、電流を印加する前に凝固しました。

(a) 縦方向領域 (YZ 平面) のマクロ構造とミクロ構造。平均粒径：（b）非EA凝固（長軸および短軸）および（c）EA凝固（微細化領域内）。 (d) 円筒形、立方体形、および直方体形のキャビティの非 EA 凝固および EA 凝固における粒子のアスペクト比。

EA凝固では、図4aに示すように、微細化粒子の形態は中心領域と側面領域の両方で等軸形状を示し、粒子は微細化ゾーン内に均一に分布しています。また、キャビティ形状による結晶粒形態の違いは観察されなかった。微細化された領域の粒子サイズは、YZ 面の中心領域と側面領域の両方で測定され、各キャビティで約 350 μm と同様でした（図 4c）。非EA凝固で測定された数ミリメートルの粒径と比較して、EA凝固では粒子が約350μmまで効果的に微細化されていることに注意してください。また、EA凝固では、非EA凝固の3.3〜4.6と比較して、3種類のキャビティ形状すべてで粒子の比較的等軸形状により、1.6〜1.7という低いアスペクト比値が確認されました（図4d）。

流体力学に基づいて、電流の印加が凝固に及ぼす影響を調査するために、数値シミュレーションが実行されました。液体アルミニウムに電流を流すと、3 種類の空洞すべてに電流密度場の流れが生成されます。特に電流密度場の流線は電極の下方向に密に発達しています（図5a）。電極間には、電流の密度場が水平に形成された。ローレンツ力マップ (図 5b) では、ローレンツ力の強度は電極の下で最も高かった。 XY 平面内に発生するローレンツ力の最大強度は、円柱、立方体、直方体のキャビティでそれぞれ 1.90 × 105、1.50 × 105、および 1.73 × 105 N/mm3 です。

数値シミュレーションによる円柱、立方体、直方体のキャビティの (a) 電流密度マップと (b) ローレンツ力マップ。

図 6 の流れの 3D 速度マップは、3 種類のキャビティすべてについて明確な循環流を示しています。これまでの研究では、電流、磁場、ローレンツ力の相互作用により、電流を流すことによって液体金属の強制流動が起こることが報告されていました 28,29,41。循環流の形状はキャビティの形状によって異なります。円筒状のキャビティ内では、電極の下から液体アルミニウムの下降流と、下降流を90°回転させた上昇流が発生します。循環の流れは4つに分かれた形で展開されます。 (図6a)。立方体と直方体の両方の形状のキャビティで、電極の下に強い下向きの流れが観察されました。しかし、XZ 平面に平行な 2 つの上昇流と 1 つの下降流からなる 3 層の循環流が発達しました。電極間距離が長い直方体形状のキャビティでは、電極間距離が短い立方体形状のキャビティに比べて三層の流れが形成されるまでに時間がかかります。液体アルミニウムの循環挙動はキャビティの形状によって異なりますが、上昇流と下降流の速度は 3 種類のキャビティで同様の強度の 0.05 ～ 0.08 m/s で計算されます。図3dの電流印加による局所冷却速度の瞬間的な増加は、循環流による液体アルミニウムの冷却の加速によって説明できます。経時的な数値シミュレーションから得られた、各キャビティ形状の YZ 平面内の 2D 速度、温度、およびせん断速度マップを、図 2 および 3 に詳細に示します。補足情報の S1 ～ 3。

数値シミュレーションからの (a) 円柱形、(b) 立方体形、(c) 直方体形のキャビティの 3D 速度マップ。

液体アルミニウムの体積と印加電流の強さは 3 種類のキャビティで同じであるため、せん断速度の最大値は 3 種類のキャビティで約 400 s−1 と同様でした（図 7）。ローレンツ力と同様に、電極下でせん断速度の強さが最も大きくなることが確認されました。アルミニウムのレオロジー特性に関するこれまでの研究では、毎秒数百のオーダーのせん断速度が粒子の凝集の破壊を引き起こし、その結果、粒子（または微粒子）のサイズや形態を含む微細構造の変化を引き起こすことが知られています43,44。。したがって、この研究の選択的な実験条件下では、せん断速度の強さは樹枝状結晶の断片化による追加の核生成を生成し、その結果として EA 凝固における微細構造を微細化するのに十分であると予想されます。

数値シミュレーションによる円柱、立方体、直方体のキャビティのせん断速度マップ。

より詳細には、EA凝固では、液体アルミニウムの強制流動により、金型壁に形成されたデンドライトが断片化され、断片化したデンドライトの先端が未凝固領域に送られる可能性があります。断片化した樹状突起先端のサイズが核の臨界半径よりも大きい場合、これらの断片化した樹状突起先端は追加の核形成サイトとして機能する可能性があります。また、樹状突起の断片化によって核や樹状突起が分離された固体基板中には、新たな不均一核形成が新たに形成される可能性がある。核の数の増加に影響を与える可能性があります。液体アルミニウムの強制流動によって引き起こされるデンドライトの断片化による核の数の増加は、非EA凝固と比較してEA凝固における結晶粒微細化に重大な影響を与えると予想されます。

EA 凝固におけるキャビティ形状に関しては、3 種類のキャビティすべてで微細化結晶粒径は同様の値を示しています。単位体積あたりの核の数は粒径から予測できます45。したがって、単位体積あたりの核の数は、3 つのタイプの空洞すべてで同様であると予想されます。熱場勾配 46 に基づく核生成に関する Gibbs-Thomson-Ferreira 方程式を参照すると、非平衡均一核生成および不均一核生成の臨界半径 (${r}_{c}$) は次のように与えられます。

ここで、 $\Delta T$ は過冷却、 ${\Gamma }$ はギブス・トムソン係数です。ギブス・トムソン係数は次のように表すことができます。

ここで、 $\vec{r}$ はベクトル半径、 $\nabla {\mathbf{T}}$ は $A\left( {\vec{r} } \right)$、$\hat{n}$ は単位法線ベクトル 46 です。特に $\nabla {\mathbf{T}}$ の場合、

ここで、$V, P, C_{i}$ と $T$ は体積、圧力、種、温度です46。 3 つのキャビティ形状はすべて同様のキャビティ容積、純アルミニウムと同じ組成、同じ圧力条件 (~1 atm) を備えているため、 $\nabla {\mathbf{T}}$ は次のことに主に関連していると推測できます。 $\nabla T$。今回の実験では、直方体状のキャビティは円柱状のキャビティよりも表面積が大きいため、3種類のキャビティの中で直方体状のキャビティの温度勾配が最も小さくなりました。したがって、直方体形状のキャビティの温度勾配も 3 種類のキャビティ形状の中で最も小さいと予想されます。これは、直方体状の空洞内の原子核の臨界半径が最小であるのに対し、円筒状の空洞内では核の臨界半径が最大であることを意味します (${r}_{critical, cuboid}< {r}_{critical, cube}<{ r}_{クリティカル、シリンダー})$。各キャビティ形状内の核の臨界半径 (${r}_{critical}$) より大きい核は生き残り、結晶粒子に成長します。また、核の臨界半径のサイズが小さいほど、さまざまなサイズの断片化されたデンドライト先端の中で粒子成長のために生き残る核の数が多くなります。したがって、有効核の数は直方体形状のキャビティで最も多く、円筒形のキャビティで最も少なくなると予想されます。特に、円筒形のキャビティでは、溶融温度での滞留時間が比較的長いため、一部の核が再溶融する可能性があります。したがって、時間当たりの有効原子核の総数 (${\raise0.7ex\hbox{${N_{{nuclei}} }$} \!\mathord{\left/ {\vphantom {{N_{{nuclei}} } } t}}\right.\kern-\nulldelimiterspace} \!\ lower0.7ex\hbox{$t$}}$) は、直方体状のキャビティ > 立方体状のキャビティ > 円柱状のキャビティであると予想されます。。ただし、時間当たりの固化単位体積 (${\raise0.7ex\hbox{${V_{{unit}} }$} \!\mathord{\left/ {\vphantom {{V_{{unit}} } t }}\right.\kern-\nulldelimiterspace} \!\ lower0.7ex\hbox{$t$}}$) は直方体型のキャビティで最も高く、円柱型のキャビティでは最も低くなります。冷却速度の違い。最後に、単位体積あたりの原子核の数 (${\raise0.7ex\hbox{${N_{{nuclei}} }$} \!\mathord{\left/ {\vphantom {{N_{{nuclei}} } {V_{{unit}} }}}\right.\kern-\nulldelimiterspace} \!\ lower0.7ex\hbox{${V_{{unit}} }$}}$) は \ を考慮して導出できます({\raise0.7ex\hbox{${N_{{核}} }$} \!\mathord{\left/ {\vphantom {{N_{{核}} } t}}\right.\kern-\ nulldelimiterspace} \!\ lower0.7ex\hbox{$t$}}\) および ${\raise0.7ex\hbox{${V_{{unit}} }$} \!\mathord{\left/ {\ vphantom {{V_{{unit}} } t}}\right.\kern-\nulldelimiterspace} \!\ lower0.7ex\hbox{$t$}}$、この値は 3 つすべてで同様であると予想されます図S4に示すようなキャビティのタイプ。同様の ${\raise0.7ex\hbox{${N_{{nuclei}} }$} \!\mathord{\left/ {\vphantom {{N_{{nuclei}} } {V_{{unit}} }}}\right.\kern-\nulldelimiterspace} \!\ lower0.7ex\hbox{${V_{{unit}} }$}}$ は、3 つすべての同様の粒子サイズに大きな影響を与えると予想されますEA凝固におけるキャビティ形状の種類。

図6に示すように、キャビティの形状によって循環流の形状は異なりますが、金型内キャビティ内では液体アルミニウムがよく混合しています。したがって、新しい核は未凝固領域に均一に分散することができ、その結果、キャビティ形状ごとにリファイン領域の粒径のばらつきが小さくなります。 3 種類のキャビティすべてにおいて、金型の最上部の高さの領域における液体アルミニウムの循環流は重力により阻害され、せん断速度が低下します。観察された金型の中間高さに位置する精製ゾーンは、ボトムアップ凝固と金型上部の高さでのせん断速度の低下の両方によって説明されます。

3つのキャビティ形状の中で電極間距離が最も長い直方体形状のキャビティでは、左右の領域のYZ平面の各セクションの粒径は約390μmでした（図8aに示すように）。図8bでは、最大せん断速度は、YZ平面の左側、中央、右側の領域でそれぞれ約46、27.6、および38.7 s-1であることが観察されました。これは、電極の下の領域で形成されるせん断速度 (約 400 s-1) よりも 10 程度低いです。したがって、電極間領域では、せん断速度によって生成される新たな核ではなく、循環流によって核が電極間領域に配送され、電極間が長いにもかかわらず精製ゾーン内の粒径が均一になります。距離。

(a) 直方体形状のキャビティにおける YZ 平面の微細化領域の粒子サイズ。数値シミュレーション: (b) 2D せん断速度マップおよび (c) 直方体形状のキャビティに電流を 4 秒印加した後の 2D 速度マップ。

精製帯の面積率は、通電時間と凝固完了時間との相対関係に影響されることが予想される。精製ゾーンの面積率は、円筒形、立方体形、直方体形のキャビティでそれぞれ約 29、41、および 50% でした (図 9a)。結晶粒微細化ゾーンの面積率は、図4aに示す長手方向の2D YZ平面に基づいて計算されました。円筒形のキャビティの場合、金型の中央の高さでの固化が完了する前に電流が除去されます（108秒）（図9b）。したがって、電流を除去した後、デンドライトの断片化による追加の核の供給なしに、既存の核の粒成長が未凝固領域で起こることが予想される。立方体形状のキャビティでは、電流の印加時間はモールドの高さの中間での凝固完了時間より約 20 秒長くなりました (図 9b)。これは、金型の高さの中央より上の未凝固液体アルミニウム中に追加の核が生成され、円筒形のキャビティと比較して精製ゾーンのより高い部分が誘導される可能性があることを意味します。円筒形および立方体形のキャビティの両方において、YZ 平面のリファインされたゾーンは、図 4a に示すように V 形をしています。これは、液体アルミニウムの 3 次元温度分布マップにおける循環流による、YZ 平面内の温度の V 字型分布によって説明できます (図 10a、b)。

(a) EA 凝固における長手方向 YZ 面内の精製ゾーンの割合。 (b) 円柱、立方体、および直方体形状のキャビティの EA 凝固における、金型の中央および上部の高さでの凝固時間。 (c) 非 EA 凝固および (d) EA 凝固における直方体形状のキャビティの中央の高さで測定された冷却曲線。 (e) 直方体形状のキャビティ内の XZ 平面の数値計算された 2D 温度分布マップ。

(a) 円柱形、(b) 立方体形、(c) 直方体形のキャビティの数値シミュレーションによる液体アルミニウムの 3D 温度分布マップ。

図9bに示すように、直方体形状のキャビティ内で、金型の最上部の高さで凝固が完了するまで電流を流しました。直方体形状のキャビティ内の液体アルミニウムの 3D 温度分布マップ (図 10c) では、幅の中央領域の液体アルミニウムが電極の隣の液体アルミニウムよりも早く冷却されます。そのため、金型中高さの液状アルミニウムが固化した後でも、電極下に存在する未固化の液状アルミニウムに電流を流すことにより新たに発生した核を金型上面高さの幅中央部に供給することができます。、精製ゾーンの最も高い割合が得られます。型の中央高さにおける中央領域と側面領域の測定温度を図 9c と図 9d に示します。非EA凝固では、放熱経路である側面領域で凝固が早く完了します。しかし、EA 凝固では、幅中央部の凝固がモールド高さ中間の側面領域よりも 9 秒以上早く完了します。これは、XZ 平面の 2D 温度分布マップのシミュレーション結果とよく一致します (図 9e)。マクロ構造（図4a）に示されているV字型の洗練されたゾーンは、図10cに示されているように、YZ平面内の温度のV字型分布の影響を受ける可能性もあります。

この研究では、鋳放し状態で微細化された結晶粒を得るために、外部エネルギー源として電流を使用しました。この研究は、固定容積内のさまざまなキャビティ形状での凝固挙動に対する電流の影響を強調しています。凝固中に電流を印加することにより、凝固組織は数ミリメートルの粒径（〜11mm）から約350μmまで著しく微細化され、微細化領域にはアスペクト比の低い等軸粒子が粒径のばらつきが少なく均一に分布している。円柱、立方体、直方体のキャビティ内で凝固します。数値シミュレーションでは循環流の発生が観察され、液体アルミニウム中の循環流の形態はキャビティの形状に依存します。また、電流と液体金属との相互作用によって発生するローレンツ力は、各キャビティ形状で同様の値を示し、せん断速度も 3 種類のキャビティで 400 s−1 と同様であることが確認されました。粒子の凝集の破壊を誘発し、微細構造を修正するのに十分である。未凝固アルミニウムが電極下を通過する際に強いせん断速度により新たな核が生成され、循環流により未凝固領域まで到達することが期待される。キャビティ形状が異なるEA凝固において同様の粒径が観察されることは、キャビティ形状に応じた核生成挙動と凝固に影響されると予想される。精製ゾーンの割合はキャビティの形状によって異なり、最も低い円筒形キャビティでは約 29%、最も高いものは直方体形キャビティで約 50%でした。これは凝固完了時間と通電時間との相対関係で説明できる。

微細構造を取得するためのプロセスパラメータとして電流を使用することは、新たな技術です。実際の製品の形状は複雑であるため、鋳造製品の微細構造を制御するには多くの考慮事項が必要です。液体金属に電流を流すと循環流が発生しますが、その循環流はキャビティの形状や電気的条件に依存します。したがって、電流を使用して微細構造を効果的に制御するには、核生成と凝固に関連する電流誘起現象を注意深く考慮する必要があります。この研究により、電流支援凝固を使用したさまざまなキャビティ形状を考慮した微細構造制御についての洞察が得られます。

この研究に含まれるすべてのデータは、責任著者に連絡することでリクエストに応じて入手できます。

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この研究は、産業通商資源部 (MOTIE、韓国) の資金提供を受けた産業戦略技術開発プログラム (No. 20003937、No. 10081329、No. 20017502)、韓国国立研究財団 (NRF) の助成金によって支援されました。韓国政府 (MSIT) (No. 2017R1C1B2012459) および韓国産業技術研究院から「アドオンモジュールを備えたインテリジェントルート技術の開発 (KITECH-EO-23-0007)」として承認されました。 M.Laは、2021年度KOREATECH教育研究推進プログラムの支援を受けました。

スマート液体処理研究開発部、韓国産業技術研究院、仁川、21999、韓国

チェ・スンジュン、キム・ドンウン、キム・ムンジョ

韓国工科教育大学機械工学部、天安、31253、韓国

ムンウ・ラ

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SJC: 方法論、形式分析、データキュレーション、調査、執筆—原案。 DK: 正式な分析、データのキュレーション、調査。 ML: 形式的な分析、ソフトウェア、監督、執筆 - レビューと編集。 M.-JK: 概念化、資金調達、プロジェクト管理、監督、執筆 - レビューと編集。

ムンウ・ラまたはムンジョ・キムへの通信。

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転載と許可

Choi、SJ、Kim、D.、La、M. 他電気支援凝固における純アルミニウムの微細構造進化に対するキャビティ形状の影響。 Sci Rep 13、3382 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-29522-y

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受信日: 2022 年 9 月 8 日

受理日: 2023 年 2 月 6 日

公開日: 2023 年 2 月 28 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-29522-y

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